[科普中国]-丙酮萃取

丙酮萃取是以丙酮为萃取溶剂，为定量分析橡胶配合物中游离硫、树脂、蜡或矿物油、软化剂丙酮可溶的有机硫化促进剂、防老化剂以及它们的分解产物所进行的萃取。也适用于原料生胶，硬质胶、再生胶及硫化油膏，炭黑的质量检验也用丙酮萃取，在塑料方面，丙酮萃取用于试验酚醛树脂等的硬化度。

萃取时间及萃取率假定当萃取率Edaf随时间的变化率Edaf'小于或等于0.001%/h时为第五级达到近彻底萃取的时间，就煤岩成分的影响而言，第五级可萃取组分含量在童亭煤中为丝炭(TTSYM)>亮煤(TTLYM)>暗煤(TTAYM)，在柴里煤中为暗煤(CLAYM)>亮煤(CLLYM)，在梁家煤中为暗煤(LJAYM)>镜煤(LJJYM)，其规律与此前的四级萃取都不相同，说明煤岩成分对萃取率的影响规律因溶剂而异。煤阶方面，由于CLLYM>TTLYM>LJJYM，CLAYM>LJAYM>TTAYM，以及DTJM>SFJM>LJJJM>CLLJM>TTLJM，表明原煤中第五级可萃取成分含量与煤阶的规律并不明显，但在精煤中，第五级可萃取组分的含量总体上随煤阶的升高而降低。这说明第五级可萃取组分含量在本质上是与煤阶有密切关系的，只是在原煤中由于受其他不确定的原始因素的影响(如密度和孔隙分布等)，使得可萃取组分的溶出性能产生无规律的表现。但这种不确定的因素由于混合溶剂的处理而被降到了最低，因而在精煤中，第五级可萃取组分基本上可以不受大的限制较自由地被溶解出来。1

影响萃取率的因素原煤的第五级萃取率与C含量、O/C和N/C原子比均具有高度的一元三次函数关系，而与H/C原子比没有明显相关性。这表明含O和N杂原子的组分是构成第五级丙酮萃取物的重要组分，而煤阶是决定第五级萃取率的最重要因素。对于精煤，第五级萃取率与C含量、O/C和N/C原子比亦具有高度的线性关系，其中随C含量和N/C原子比的增加而降低，随O/C原子比的增加而增加，而H/C原子比对其没有明显影响。这说明在精煤中，含O组分和含N组分在第五级丙酮溶剂中具有不同的溶解性能，前者亲丙酮而后者疏丙酮。1

萃取物的定性分析TTLYM煤的第1和第2次取样萃取物的FTIR谱图如图1所示，第1次取样中有突出的3410cm-1处含O和N组分的吸收峰，且在第2次取样中更强；第1次取样中2951～2858 cm-1处的脂肪族吸收峰、1700cm-1叫处的羰基吸收峰和1300～1100 cm-1叫的酚、醇、醚吸收峰也有良好表现，但在第2次取样中则均趋减弱。这表明第五级萃取物中有较多的氢键缔合的OH(或-NH)组分存在，同时还有一定量的羰基化合物，且这两类化合物具有相反的溶出特性：前者趋向于萃取后期溶出，而后者则趋向于萃取前期溶出。

TTLJM煤的第五级第2～5次取样萃取物的FTIR谱图(见图1)与对应的原煤TTLYM的FTIR谱图的重要不同点在于：2951～2858cm-1、1 450cm-1和1 375cm-1的吸收峰在前两次取样中有非常高的显现，并随萃取时间的增加而快速减弱，至第4次取样后则基本稳定；而3410cm-1和1330～1100cm-1处含O与N组分的吸收峰则没有显著的差异。这表明混合溶剂处理对丙酮可溶的高含脂肪族(如脂链)结构的组分的松弛或解离特别有效，且这种组分可能同时含有O、N杂原子和脂肪族结构。1

注意事项1.为严格控制测定铍的酸度，必须多分取一份溶液作予中和用。

2.温度若低于25℃，必须延长发色放置时间，显色完全后，络合物非常稳定。

3.对于结果要求比较精确的试样，在绘制标准曲线时，必须加入等量的高纯镁溶液作基底溶液，按分析步骤同样萃取及测定。2

本词条内容贡献者为:

刘玉峰 - 副教授 - 辽宁大学