阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体或固体的折射率和平均色散的仪器(其中以测透明液体为主),如仪器上接恒温器,则可测定温度为0℃-70℃内的折射率。 折射率和平均色散是物质的重要光学常数之一,能借以了解物质的光学性能、纯度、及色散大小等。
用途本仪器能测出蔗糖溶液的质量分数(锤度Brix)(0-95%,相当于折射率为1.333-1.531)。故此仪器使用范围甚广,是石油工业、油脂工业、制药工业、制漆工业、日用化学工业、制糖工业和地质勘察等有关工厂、学校及有关科研单位不可缺少的常用设备之一1。
特点采用目视瞄准,光学度盘读数,操作简单,使用方便。测定液体或固体的折射率平均色撒和糖水溶液中干固物的质量分数即锤度。可用于制糖、制药、饮料、石油、食品、化工工业生产、科研教学部门的检测分析。
技术参数1. 折射率测量范围:1.3000-1.7000
2. 准确度:±0.00002
3. 蔗糖溶液质量分数(锤度Brix)读数范围:0~95%
4. 仪器外形尺寸:100×200×240mm
5. 仪器重量:2.6kg
操作方法准备工作(1)在开始测定前,必须先用标准试样校对读数。对折射棱镜的抛光面加1~2滴溴萘,再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量旋转图七上小孔内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线象位移至十字线中心,通过反复地观察与校正,使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。校正完毕后,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。
如果在日常的工作中,对所测量的折射率示值有怀疑时,可按上述方法用标准试样进行检验,是否有起始误差,并进行校正。
(2)每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面,折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面,用无水酒精与乙醚(1:4)的混合液和脱脂棉花轻擦干净,以免留有其他物质,影响成象清晰度和测量精度。
测定工作(1)测定透明半透明液体;
(2)阿贝折射仪测定透明固体;
(3)测定半透明固体;
(4)测量蔗糖内糖量浓度;
(5)阿贝折射仪测定平均色散值;
(6)若需测量在不同温度时的折射率,将温度计旋入温度计座中,接上恒温器通水管,把恒温器的温度调节到所需测量温度,接通循环水,待温度稳定十分钟后,即可测量1。
工作原理折射仪的基本原理即为折射定律:若光线从光密介质进入光疏介质,入射角小于折射角,改变入射角可以使折射达到90°,此时的入射角称为临界角,本仪器测定折射率是基于测定临界角的原理。
如果用一望远镜对出射光线视察,可以看到望远镜视场被分为明暗两部分,二者之间有明显分界线。明暗分界处即为临界角的位置。
光与物质相互作用可以产生各种光学现象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋 光以及物质受激辐射等),通过分析研究这些光学现象,可以提供原子、分子及晶体结构等方面的大量信息。所以,不论在物质的成分分析、结构测定及光化学反应等方面,都离不开光学测量。下面介绍物理化学实验中常用的几种光学测量仪器。
折射率是物质的重要物理常数之一,许多纯物质都具有一定的折射率,如果其中含有杂质则折射率将发生变化,出现偏差,杂质越多,偏差越大。因此通过折射率的测定,可以测定物质的浓度。
在实际测量折射率时,我们使用的入射光不是单色光,而是使用由多种单色光组成的普通白光,因不同波长的光的折射率不同而产生色散,在目镜中看到一条彩色的光带,而没有清晰的明暗分界线,为此,在阿贝折射仪中安置了一套消色散棱镜(又叫补偿棱镜)。
使用方法(1)仪器安装:将阿贝折射仪安放在光亮处,但应避免阳光的直接照射,以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内,检查棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般选用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃)
(2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置,若棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后,用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅助棱镜,旋紧闭合旋钮。若液体易挥发,动作要迅速,或先将两棱镜闭合,然后用滴管从加液孔中注入试样(注意切勿将滴管折断在孔内)。
(3)调光:转动镜筒使之垂直,调节反射镜使入射光进入棱镜,同时调节目镜的焦距,使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋,使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。
(4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位,为了使读数准确,一般应将试样重复测量三次,每次相差不能超过0.0002,然后取平均值1。
注意事项阿贝折射仪是一种精密的光学仪器,使用时应注意以下几点:
(1) 使用时要注意保护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。
(2) 每次测定时,试样不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。
(3) 要注意保持仪器清洁,保护刻度盘。每次实验完毕,要在镜面上加几滴丙酮,并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间,以免镜面损坏。
(4) 读数时,有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线,而是畸形的,这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环,则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。
(5) 若待测试样折射率不在1.3~1.7范围内,则阿贝折射仪不能测定,也看不到明暗分界线。
校正和保养阿贝折射仪的刻度盘的标尺零点有时会发生移动,须加以校正。校正的方法一般是用已知折射率的标准液体,常用纯水。通过仪器测定纯水的折光率,读取数值,如同该条件下纯水的标准折光率不符,调整刻度盘上的数值,直至相符为止。也可用仪器出厂时配备的折光玻璃来校正,具体方法一般在仪器说明书中有详细介绍。
阿贝折射仪使用完毕后,要注意保养。应清洁仪器,如果光学零件表面有灰尘,可用高级鹿皮或脱脂棉轻擦后,再用洗耳球吹去。如有油污,可用脱脂棉蘸少许汽油轻擦后再用乙醚擦干净。用毕后将仪器放入有干燥剂的箱内,放置于干燥、空气流通的室内,防止仪器受潮。搬动仪器时应避免强烈振动和撞击,防止光学零件损伤而影响精度。
仪器校正仪器定期进行校准,或对测量数据有怀疑时,也可以对仪器进行校准。校准用蒸馏水或玻璃标准块。如测量数据与标准有误差,可用钟表螺丝刀通过色散校正手轮中的小孔,小心旋转里面的螺钉,使分划板上交叉线上下移动,然后再进行测量,直到测数符合要求为止。样品为标准块时,测数要符合标准块上所标定的数据1。
维护保养为了确保仪器的精度,防止损坏,请用户注意维护保养特提出下列要点以供参考:
(1)仪器应置放于干燥、空气流通的室内,以免光学零件受潮后生霉。
(2)当试腐蚀性液体时应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属零件以及油漆表面),防止侵蚀损坏。仪器使用完毕后几须做好清洁工作,放入木箱内应存有干燥剂(变色硅胶)以吸收潮气。
(3)仪器使用前后及更换样品时,必须先清洗揩净折射棱镜系统的工作表面。
(4)被测试样中不应有硬性杂质,当测试固体试样时,应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。
(5)经常保持仪器清洁,严禁油手或汗手触及光学零件,若光学零件表面有灰尘可用高级鹿皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用皮吹风吹去,如光学零件表面沾上了油垢应及时用酒精乙醚混合液擦干净。
(6)仪器应避免强烈振动或撞击,以防止光学零件损伤及影响精度1。
本词条内容贡献者为:
石季英 - 副教授 - 天津大学