火焰水解反应(flame hydrolysis)是光纤的组成元素的挥发性卤化物如四氯化硅及其他各种掺入元素的卤化物直接进入气体燃烧器的高温火焰中与水反应生成二氧化硅或掺杂的二氧化硅的超细粉末的过程。火焰水解反应制备光纤坯棒又分两种方法:一种是径向火焰水解法即CVD法,另一种为轴向火焰水解法即VAD法。
反应式火焰水解反应的反应式为SiCI4(GeCl4)+2H2O→SiO2(GeO2)↓+4HCI↑。
反应产生的SiO2或掺杂的SiO2堆积成多孔性坯棒再经烧结和透明化即成光纤坯棒。火焰水解反应制备光纤坯棒又分两种方法:一种是径向火焰水解法即CVD法,另一种为轴向火焰水解法即VAD法。1
侧面横向火焰水解法侧面横向火焰水解法又称等离子体CVD法,是指用微波等离子体使石英基管内气态卤化物原料氧化生成玻璃沉积膜层制造光纤坯棒的过程。等离子体是由装在石英管外可快速移动的环形微波腔发生的,这种微波等离体发生器的功率一般为1000W左右,频率245GHz,发生的等离子体属于非等温等离子体,即等离子体内电子温度高于离子温度和气体温度。
因而气态原料的氧化反应可在低温(500℃)进行,但反应沉积的玻璃内氯含量较高。为避免氯气导致沉积层开裂和剥落,在石英管外还套一管式加热炉,使反应沉积在1000C以上进行。PCVD法的特点是在管壁处进行异相反应并直接在管壁上形成一层极薄而且均匀的玻璃膜层;为了提高同一膜层内玻璃成分的均匀性,等离子发生器以8cm/s的速度快速移动,调节形成每一层玻璃膜时气态原料的组成,就可形成设计要求的折射率分布的坯棒;每一坯棒的形成一般要沉积2000层玻璃膜,因而折射率分布比较理想。另外沉积效率高亦是PCVD法的优点。
纵向火焰水解法纵向火焰水解法又称汽相轴向沉积法。气化的原料进入火焰中水解形成的超细玻璃粉堆积在作为靶子的种棒的端面上,形成轴向生长的光纤坯棒的方法。本方法所用的种棒一般是石英玻璃棒。
用VAD法制备光纤坯棒可分四个阶段:多孔坯棒的制造、脱水和透明化过程、拔细和加外附管。拔细是把前阶段做成的直径为25mm的棒拉成直径为10mm的棒。加外附管是用来调节芯和包层的相对尺寸,外附管是石英管,这后两个步骤是在玻璃车床上进行的。用VAD法制造进行光纤坯棒时,不同于与其他工艺方法,关键问题是折射率分布的形成、脱水技术、沉积燃烧器的结构以及掺氟途径。
VAD法的优点:(1)不受底管尺寸的限制,因而便于制造大尺寸坯棒,产量高成本低;(2)有一个脱水过程,可使材料内OH根含量降得很低;(3)可用作原料,与相比价格便宜并且容易沉积。VAD工艺虽然步骤较多、装置复杂、控制难度较大,但它已用于大规模生产各种优质光纤和制造各种特殊结构的光纤。2
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王宁 - 副教授 - 西南大学