锑火法精炼(fire refining of antimony)是指在粗锑熔融条件下脱除其中的杂质,产出精锑的锑精炼方法。粗锑中的杂质一般有砷、硫、铜、铁、铅、硒等。根据杂质与锑的结合状态和化学性质的差异有多种精炼方法。根据粗锑中杂质的性质,分别采用优先氧化、硫化、降温熔析、真空蒸馏和生成金属间化合物等方法除去粗锑中的杂质铁、铜、硫、铅、砷、硒。
简介锑火法精炼(fire refining of antimony)是指在粗锑熔融条件下脱除其中的杂质,产出精锑的锑精炼方法。粗锑中的杂质一般有砷、硫、铜、铁、铅、硒等。根据杂质与锑的结合状态和化学性质的差异有多种精炼方法1。
原理根据粗锑中杂质的性质,分别采用优先氧化、硫化、降温熔析、真空蒸馏和生成金属间化合物等方法除去粗锑中的杂质铁、铜、硫、铅、砷、硒。
工艺含铁小于1%的粗锑,可直接精炼。含铁高于1%的粗锑。则需进行预先除铁作业,技术条件是:粗锑块度100-200mm,温度1273-1373K,中性气氛,除铁剂硫化锑块矿和无水硫酸钠的加入量分别为铁量的三倍和一倍。熔炼完毕,清除铁渣。当铁降至1%时,开始除砷作业。除砷的条件为:温度1073-1123K,氧化气氛,按除砷效率计算加入Na2CO3或加入NaOH:Na2CO3=1:3的混合熔剂,往锑液鼓入空气氧化杂质砷,再除去砷碱渣。最后除硒。除硒是在除砷的温度和气氛条件下,加碳酸钠熔剂,鼓风氧化并搅动锑液,除去硒酸钠渣,或在不低于1273K温度下,按硒量的五倍加入金属铝,使铝在锑液中均匀分布,与硒生成Al2Se3金属间化合物,然后降温、使生成的Al2Se3从锑液中析出,与锑分离2。
主要设备火法精炼租锑的工业设备有反射炉和短鼓回转炉。中国采用反射炉,其结构与中国在氧化锑还原熔炼采用的相同。前苏联采用的锑精炼反射炉,炉膛面积3-5m2,熔池用镁砖或铬镁砖衬里,炉膛朝一边略有倾斜。意大利萨米-特克诺明公司采用短鼓回转炉,粗锑在长度较小的连续回转的圆筒形沪中进行间断精炼,炉子用高铝砖衬里,烧油加热装置一种装在炉气出口的同一端,另一种装在炉气出口的另一端。炉子的燃烧系统能造成氧化气氛和还原气氛。短鼓回转炉在精炼过程中。通过炉体的回转,不断更新锑液与熔渣的接触面,加速界面上的反应。炉子的燃烧系统可根据炉料性质控制炉内气氛。
砷酸钠浸出液砷酸钠浸出液可采取碳酸化除锑,滤液在常压下蒸发浓缩至溶液温度379K,密度1544kg/m3。然后冷却至298-303K温度下结晶,过滤得砷酸钠混合盐晶体,用作玻璃澄清剂3。
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石季英 - 副教授 - 天津大学