真空蒸馏是石油化工和医药化工行业中使用非常普遍的一种单元操作,能够进行真空蒸馏操作的蒸馏塔被称为真空蒸馏塔。
简介真空蒸馏是石油化工和医药化工行业中使用非常普遍的一种单元操作。真空操作可以降低塔内操作物料的泡点和露点,减少一些物料,尤其是热敏性物料在高温下发生化学反应产生杂质的机会。例如,常压下乙苯、苯乙烯的分离容易在塔釜产生重组分焦油,采用真空蒸馏可以减少杂质,提高苯乙烯的产品纯度。又如原油的减压蒸馏可以减少残油的热分解,提高瓦斯油的质量。塔釜泡点的降低也有助于选择常规的加热方式对塔釜加热。在低压下,一些物料的相对挥发度也会增加,这样会提高分离效果。
通过真空蒸馏塔的使用,相比于常压蒸馏,可以利用不同真空度下物料的沸点、相对挥发度的不同,提高分离效果。真空蒸馏技术还可以应用于共沸物的分离,高效节能等。
相比常压蒸馏,真空蒸馏的缺点是投资和操作成本更大,尤其是随着真空度的增加,投资费用甚至会指数上升。通过对蒸馏塔塔顶真空系统的合理设计,包括真空设备的选择,冷凝器,压力控制以及配管等的设计,将有助于降低系统的投资和操作费用,并有助于真空塔的稳定操作。
真空蒸馏塔塔顶系统通常由真空设备、塔顶冷凝器、回流系统等组成。
真空蒸馏塔的时候设计与优化在确定真空设备吸入负荷时,通常需要考虑两种工况:第一种是开车工况,即在开车时真空设备有能力在要求时间内将工艺系统从常压抽到工艺要求的真空度。第二种工况是在正常操作时,真空设备能持续稳定维持工艺系统的真空度,并能满足工艺设计范围内的压力控制要求。正常操作的吸入负荷往往要考虑以下因素:
(1)补入气的影响。在某些控制方案中,会在真空泵的入口处加入补入气,补入气可以是蒸汽或氮气等惰性气体,通常由压力控制单元控制其补入流量。
(2)工艺系统内部由于化学分解产生的或在进料中溶解的不凝气体。
(3)未冷凝下来工艺蒸汽,根据冷凝温度下的饱和蒸汽压计算。
(4)空气泄漏的影响。由于真空系统无法做到完全气密,总归会有一定的空气泄漏。
塔顶的压力控制真空蒸馏塔的压力稳定有助于塔操作的稳定性和单元收益。压力的波动会影响到塔的气相负荷和温度曲线。压力的变化会还改变组分的相对挥发度,影响塔的分离性能,比如压力下降有可能会导致单相进料的闪蒸,继而引发塔的液泛。真空蒸馏塔的压力控制可分为物料质量平衡法和能量平衡法1。质量平衡主要为控制塔内的气相存量,可通过控制气相的产生和塔顶下游设备的抽气量来实现。能量平衡法主要控制塔顶冷凝器的热回流,可通过冷凝器温度和有效换热面积来实现。一般来说,通过控制塔顶冷凝器的负荷和塔顶产品量是对塔顶的操作压力进行控制的有效方法。
塔顶冷凝器及配管的设计由于真空系统中不凝气的存在,真空冷凝器的设计可以适当放点余量。真空冷凝器的折流板通常采用纵向切割,这样便于让不凝气流向冷凝器的气相出口,防止其在换热器内部累积,有助于换热器的换热效果。真空冷凝器通常尺寸都比较大,设计要比一般换热器更难,尤其随着真空度的增加,设计难度会呈指数上升。压降是真空冷凝器设计需要考虑的重要因素,工程上一般希望从塔顶到换热器的出口的压降不要超过塔顶绝对压力的10%,包括从塔顶到换热器入口之间的管道压降、换热器入口压降、换热器内部压降、出口压降等。减少换热器和塔之间的配管可以减少管道的阻力降。在满足工艺和应力要求的前提下塔顶到冷凝器的配管应尽量简短直接并无袋形,减少法兰、阀门等配件。这样做的另一个好处是可以减少真空泄漏。将冷凝器管束竖直安装在精馏塔内就可以做到完全消除管道连接,但这样的设计需让工艺蒸汽走管程,跟常规卧式冷凝器相比,工艺蒸汽走管程不能分股进料,换热器内的压降也更大。另外,这样的设计,设备结构复杂,制造和维修困难,对冷却水的压头要求也比较高。
真空蒸馏系统用途广泛,但是设计难度也大。良好的真空蒸馏系统应能做到真空度合适,压力控制稳定,空气泄漏量少,压降损失少,能耗低。因此,合理的工程设计是需要综合考虑真空设备的选型,压力控制方案的选择,换热器结构的设计,配管的走向,甚至阀门、垫片的选择等多方面的因素。而这种工程上的优化带来的直接效益就是更加安全和稳定的生产,以及操作成本的降低2。
应用高真空蒸馏耦合分子蒸馏两步法提取VET50产品的工艺
维生素E,又名生育酚,具有抗氧化、提高免疫力和治疗心脑血管疾病等功能。VE主要有两类产品:化学合成品和天然品,其中天然品在活性、安全性等方面均优于化学合成品。T50浓缩液是天然VE含量50%以上的浓缩液,它是VE生产企业重要的中间产品,为后续纯化得到高浓度天然VE产品提供原料。为了获取高浓度的天然VE产品,目前主要从油脂脱臭馏出物中提取,主要有溶剂萃取法、尿素包合法、超临界萃取法、高真空蒸馏法和分子蒸馏法3等。
溶剂萃取法工艺简单,但浓缩比收率不高,同时溶剂回收能耗大;尿素包合法操作温度低,设备简单,但产品的分离纯度不够高,经多次包合,产品收率偏低;超临界萃取法损失小、回收率高,但设备投资和操作费用高;蒸馏法可在高真空条件下脱除脱臭馏出物预处理后的脂肪酸甲酯等,工艺简单,但浓缩比仍不够高;分子蒸馏法具有操作温度低、无杂质引入等优点,但要获得高浓度的天然VE产品,需要多级操作,一方面增加了操作成本,同时收率低。
综上所述,要获取高浓度、高收率的天然VE产品,仅靠单一的方法无法实现,需要多种技术的耦合。有学者4等以甲酯化的大豆油脱臭馏出物为原料,采用高真空蒸馏耦合乙醇萃取两步工艺提纯生育酚,生育酚含量为55.7%,生育酚总收率约89.0% 。
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蒲富永 - 教授 - 西南大学