[科普中国]-磁学式分析仪

现代分析仪器

现代分析仪器的种类十分庞杂，应用的原理不尽相同，而根据仪器的工作原理以及应用范围，可划分为：电化学分析仪器、光学式分析仪器、射线式分析仪器、色谱类分析仪器、离子光学式分析仪器、磁学式分析仪器、热学式分析仪器、电子光学物性测定仪器及其它专用型和多用型仪器。

电化学分析法电化学分析是食品生产控制、理论研究的新型重要工具。由于电极品种仍限于一些低价离子（主要是阳离子），因此在实际应用中还受到一定的限制；另一方面，电极电位值的重现值受实验条件变化影响较大，其标准曲线不及光度法测定的曲线稳定。由于这些因素的影响，目前许多已制成的离子电极，其实际应用的潜力尚未充分发挥。但其中涉及的极谱分析技术已进入了成熟阶段，特别是阳极溶出法和极谱催化波的出现与应用，提高了极谱法的检测能力，使极谱法的检测下限向下延伸了三个数量级左右。在对食品及水样中的氰化物进行单扫描极谱法测定时，产生一个明显的极谱波峰，结果令人满意。另外电势溶出法特别适合于分析痕量金属和混合金属，能方便地测定酱油、醋等中砷的含量，且无需消化和预处理。同时表面活性剂的加入，更能显著提高分析的灵敏度、选择性和重现性，甚至还具有改善极谱波形和消除干扰等作用。

光谱分析法分光光度法是食品分析中应用最广最多的方法之一，其中涉及可见、紫外、原子吸收等分光光度技术。

（1）紫外——可见分光光度法

物质吸收波长范围在200～760nm区间的电磁辐射能而产生的分子吸收光谱称为该物质的紫外——可见吸收光谱，利用紫外——可见吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外——可见分光光度法。其光谱是由于分子之中价电子的跃进而产生的，因此这种吸收光谱决定于分子中价电子的分布和结合情况。从20世纪50年代开始，出现许多新的分光光度法，例如双波长分光光度法、导数分光光度法及三波长法等。这些近代定量分析方法的特点是不经化学或物理方法分离，就能解决一些复杂混合物中各组分的含量测定，在消除干扰、提高结果准确度方面起了很大的作用。其在食品分析领域应用相当广泛，特别是在测定食品中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用。

（2）原子吸收分光光度法

20世纪60～70年代原子吸收光谱仪日渐普及，随着用于准确测定生物样品中痕量矿物质的原子吸收方法的发展，为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展铺平了道路。特别是采用等离子体作为原子发射光谱的激光光源，导致了20世纪70年代后期开始的感应耦合等离子体发射光谱仪的商业化普及。因而在食品检测领域中占有重要的地位，既可测定食品中常规金属元素，如锌、铜等离子，又可精密测定锶、锗、硒等多种稀有元素。目前主要的研究热点是：各种新型原子化器、不同类型原子化机理、基体干扰及基体改进效应和各种联用技术等1。

（3）荧光分光光度法

荧光分析也是近年来发展迅速的痕量分析方法，该方法操作简单、快速、灵敏度高、精密度和准确度好，并且线形范围宽，检出限低。以AFS-2201型双道原子荧光光谱仪为例，在对食品中的铅进行原子荧光法测定时，检出限为0.3μg/L，线形范围1.00～500μg/L，回收率87%～98%。而对食品中硒用荧光法进行相关性研究测定时，发现变异系数为0.63%～0.66%，平均回收率为95.1%”。

（4）近红外光谱分析法

近红外光谱分析技术是20世纪70年代以来发展起来的一项新颖的分析技术。这种方法省去了通常分析中的称量、定容和提取分离等烦琐步骤，一旦建立好合适的定标，就可以同时测定出同一样品中多个不同组分的含量。在食品分析中，既能有效地分析食品中防腐剂成分，又能对粮食中的水分、蛋白质、脂肪、氨基酸、纤维素、灰分以及谷物加工品品质进行检测。且这种方法已成为测量大豆蛋白质和脂肪含量及小麦蛋白质含量的美国官方标准方法。

色谱分析（1）气相色谱法

气相色谱是20世纪50～60年代发展起来的一种高效、快速分析方法。一般根据该法所用色谱柱的形式，可将其分为毛细管气相色谱和填充气相色谱两种类型。在食品分析检测中，凡在气相色谱仪操作许可的温度下，能直接或间接气化的有机物质，均可采用气相色谱仪进行分析测定，如蛋白质、氨基酸、核酸、糖类、脂肪酸、残留农药等。近年来对气相色谱改进性测定，如采用顶空气相色谱法测定食品添加剂磷酸中氟含量，其方法处理简便，灵敏度高，与国家标准分析方法测得结果一致，准确度、精密度能够满足常规分析要求，同时该方法也可以检测保健食品中的抗氧化活性。

（2）液相及高效液相色谱法

通常所说的主层析、薄层层析或纸层析就是经典的液相色谱。而高效液相色谱是以经典的液相色谱为基础，以高压下的液体为流动相的色谱过程，其所用固定相颗粒度小（5～10μm）、传质快、柱效高。高效液相色谱法是食品分析的重要手段，特别是在食品组分分析（如维生素分析等）及部分外来物分析中，有着其它方法不可替代的作用。同时近年来很多新型专用的高效液相色谱仪不断问世，如氨基酸分析仪、糖分析仪等，分别在检测食品中的污染物、营养成分、添加剂、毒素等方面得以充分应用。

（3）离子色谱法

离子色谱法是1975年Small等人首次提出并建立的，在出现了抑制型（或双柱）离子色谱法后相继又出现了单柱离子色谱法，在食品分析检测中应用日益广泛，所分析的样品几乎涉及食品工业分析的各个领域，如水、啤酒、奶制品、肉制品等。

质谱分析法质谱仪是用一束电子流轰击被研究的物质，把形成的正离子碎片的图谱定量地记录下来，这种记录就是质谱图。而质谱分析法就是利用质谱图对被测物质进行组分的检测与鉴定。在食品分析中能够定性或定量地检测出食品中挥发性成分、糖类组成、氨基酸（蛋白质）、香味成分及有毒有害物质等成分。液——质联用的使用，更能有效地测定被测流出物中的痕量组分，能成功分析非挥发性的农药残留物、氨基酸、脂肪和糖类物质。而气——质联用也能较大程度地提高分析效率，例如：在对食用油中矿物油的测定时，气——质联用在用皂化法测定表现为阳性的情况下，能够准确地分析出被测食用油中不含矿物油。

磁学分析方法在鉴定有机化合物的结构中，磁学分析方法是一个很有价值的工具，这项技术能够提供分子中不同类型氢原子的信息。利用磁学式分析仪，在食品行业中可以对油脂、水分以及利用体系中不同质子的驰豫时间不同来研究淀粉的糊化、回生或玻璃化转化；另一方面，还可以利用其分析粉状食品结块的机理，研究食品的结块与玻璃态转变温度、化学组成之间的关系，为延长食品的保质期提供理论基础2。