[科普中国]-真空蒸馏釜

在制药工业中经常遇到高沸点的热敏性中间体，必须采用真空蒸馏的方法进行分离提纯。真空蒸馏具有沸点降低，分解聚合的危险性减小等特点。真空蒸馏釜是涉及一种化工生产中蒸馏所使用的釜， 主要是为解决现有的蒸馏釜在生产过程中当物料中含有固状物及高沸点物时需间断检修清理的问题而设计的。

简介按系统操作压力的不同，真空蒸馏可分为：1、减压（1.33X104Pa以上）；2、真空蒸馏（1.33x104~266.6Pa）；3、高真空蒸馏（266.6~1.33Pa）；4、准分子蒸馏（1.33~1.33X10-2Pa）；5、分子燕馏（1.33X10-2Pa以下）。对减压蒸馏和真空蒸馏而言，若能正确地选择真空泵及密封形式，实现正常操作是比较容易达到的；而高真空蒸馏、准分子蒸馏及分子蒸馏，因气体流动状态的特殊性，蒸馏装置的选型、设计、制造、安装、操作等都有较为严格的要求。1

真空蒸馏工艺流程高真空蒸馏工艺流程图见下图。原料经真空预脱气后趁热加人蒸馏釜（1），此时蒸馏釜的压力控制在二次脱气允许的范围内，蒸馏釜的物料经二次脱气处理后，继续降低系统压力，升高釜温，先后蒸出的低沸物及产品进入受器（2）。从冷器抽出的不凝气体和少量有机物蒸汽进人进人真空泵机组（4），最后排至大气。

真空蒸馏釜结构设计内冷式蒸馏釜的设计是本系统设计的关键之一。溶液在高真空下操作，极易发生瀑沸、雾沫夹带等现象，应尽量避免。液相高度产生的压力而导致液相底部沸点升高，溶液过热即是产生澡沸的主要原因，又会加快物料的热分解，另外该设备应有良好的加热及冷凝效果，同时应具有较低的压力降。为此本设备的结构设计考虑了以
下措施。

1、蒸馏釜底部为矮胖型，尽量降低物料的液面高度，以满足因液面高度导致液相底部过热所允许承受的范围，同时可避免瀑沸现象发生。

2、设置了高效、低压降的气液分离器，防止雾沫夹带，提高产品纯度。

3、为增强传热效果,使传热尽可能均匀，设置了加热蛇管，加热介质为导热油。

4、经压力降计算，若设置独立的冷凝器不能满足压力降要求，故采用了内冷式蒸馏釜结构，即冷凝器与蒸馏釜合二为一的结构。蒸馏釜上部的冷凝部分的筒体直径符合气体的经济流速要求。冷凝管采用了U型管。为增强冷凝效果，避免气体短路设置了特殊的折流板,同时折流板的设置考虑了其压降的影响。为延长冷凝管的使用寿命,减轻结垢现象。冷却水采用软水。

5、从冷凝器出来的是相当于冷凝液温度的有机物蒸汽及不凝性气体，有些真空泵尤其是油封机械泵不宜与这些蒸汽接触。为了避免污染真空泵、恶化操作条件、提高真空度，一般需设置捕集器，常采用的捕集器有：机械捕集器、低温捕集器或用物理化学方法的吸附捕集器等。

6、通常应考虑真空系统极限真空度、真空系统总出气量、系统的总流量及拟选泵的最佳抽速范围等。设计应使真空系统的工作压力处在主泵最佳抽速压力范围内。所需要的主泵抽速由工艺生产中放出的气量、系统漏气量及所需要的工作压力来确定。1

注意事项1、管路应尽量短，弯头应尽量少。通常进主真空泵的管路管径需放大一档。

2、设备及管路应采用真空专用法兰、阀门及管件。法兰采用O型橡胶密封圈。

3、系统安装完毕后，需作系统严密性检查。应使空载极限真空度处于设计指标允许的范围内。

4、应严格按操作规程操作。尤其真空预脱气、二次脱气操作应严格执行，否则系统就不能正常运行。

本词条内容贡献者为:

蒲富永 - 教授 - 西南大学