[科普中国]-消解处理

简介

由于环境样品中污染种类多，成分复杂，而且多数待测组分浓度低，存在形态各异，而且样品中存在大量干扰物质。更重要的是，随着环境科学技术的发展，对大多数有机污染物仍以综合指标（如COD，BOD，TOC等）进行定量描述已不能满足对环境监测工作的要求。很多有机物属持久性、生物可积累的有毒污染物，并且具有“三致”作用，可这些有机物在环境介质中浓度极小，对上述综合指标的贡献极小，或根本反映不出来。这说明在分析测定之前，需要进行不同的样品预处理，以得到待测组分适合于分析方法要求的形态和浓度，并与干扰性物质最大限度的分离。在进行环境样品（水样、土壤样品、固体废弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中的无机元素的测定时，需要对环境样品进行消解处理，破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。1

消解方法常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。常用的消解氧化剂有单元酸体系、多元酸体系和碱分解体系。最常使用的单元酸为硝酸。采用多元酸的目的是提高消解温度、加快氧化速度和改善消解效果。在进行水样消解时，应根据水样的类型及采用的测定方法进行消解酸体系的选择。1

硝酸消解法对于较清洁的水样或经适当湿润的土壤等样品，可用硝酸消解。其方法要点是：取混匀的水样50~200mL于锥形瓶中，加入5~10mL浓硝酸，在电热板上加热煮沸，缓慢蒸发至小体积，试液应清澈透明，呈浅色或无色，否则，应补加少许硝酸继续消解。消解至近干时，取下锥形瓶，稍冷却后加2%HNO3（或HCl）20mL，温热溶解可溶盐。若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后于50mL容量瓶中定容，待分析测定。1

硝酸-高氯酸消解法两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的环境样品，如高浓度有机废水、植物样和污泥样品等。方法要点是：取适量水样或经适当润湿的处理好的土壤等样品与锥形瓶中，加5~10mL硝酸，在电热板上加热、消解至大部分有机物被分解。取下锥形瓶，稍冷却，再加2~5mL高氯酸，继续加热至开始冒白烟，如试液呈深色，再补加硝酸，继续加热至冒浓厚白烟将尽，取下锥形瓶，稍冷却后加2%HNO3溶解可溶盐。若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后定容，待分析测定。因为高氯酸能与含羟基有机物反应激烈，有发生爆炸的危险，故应先加入硝酸氧化水样中的羟基有机物，稍冷后再加高氯酸处理。1

碱分解法碱分解法适用于按上述酸消解法会造成某些元素的挥发或损失的环境样品。其方法要点是：在各类环境样品中，加入氢氧化钠和过氧化氢溶液或者氨水和过氧化氢溶液，加热至缓慢沸腾消解至近干时，稍冷却后加入水或稀碱溶液，温热溶解可溶盐。若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后于50mL容量瓶中定容，待分析测定。1

干灰化法干灰化法又称干式消解法或高温分解法。多用于固态样品如沉积物、底泥等底质以及土壤样品的消解。操作过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，于水浴上先蒸干，固体样品可直接放入坩埚移入马弗炉内，于450~550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解去除。取出蒸发皿，稍冷却后，用适量2%HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤后滤液经定容后，待分析测定。1