[科普中国]-湿法消化法

概述

湿法(又称消化) ，是在酸性溶液中，向样品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等氧化剂，并加热消煮，使有机质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化成无机状态存在于消化液中，供测试用。

湿法是一种常用的样品无机化法。其特点是分解速度快，时间短，因加热温度低可减少金属的挥发逸散损失。缺点是消化时易产生大量有害气体，需在通风橱中操作，另外消化初期会产生大量泡沫外溢，需随时照看，因试剂用量较大，空白值偏高。

分类湿法破坏根据所用氧化剂不同分为如下几类：

硫酸-硝酸法将粉碎好的样品放入250~500 mL凯氏瓶中（样品量可称10~20 g），加入浓硝酸20 mL，小心混匀后，先用小火使样品溶化，再加浓硫酸10 mL，渐渐加强火，保持微沸状态并不断滴加浓硝酸，至溶液透明不再转黑为止。每当溶液变深时，立即添加硝酸，否则会消化不完全。待溶液不再转黑后，继续加热数分钟至冒出浓白烟，此时消化液应澄清透明。消化液放冷后，小心用水稀释，转入容量瓶，同时用水洗涤凯氏瓶，洗液并入容量瓶，调至刻度后混匀供待测用。

高氯酸-硝酸-硫酸法称取粉碎好的样品5~10 g放入250~500 mL凯氏烧瓶中，用少许水湿润，加数粒玻璃珠，加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15 mL，放置片刻，小火缓缓加热，反应稳定后放冷，沿瓶壁加入5~10 mL浓硫酸，继续加热至瓶中液体开始变成棕色时，不断滴加硝酸-高氯酸混合液(3:1)至有机物分解完全。加大火力至产生白烟，溶液应澄清、无色或微黄色。操作中注意防爆。冷却后，转入容量瓶中定容。

高氯酸(过氧化氢)-硫酸法取适量样品于凯氏瓶中，加适量浓硫酸，加热消化至呈淡棕色，放冷，加数毫升高氯酸(或过氧化氢)，再加热消化，再复操作至破坏完全，冷却后以适量水稀释，小心转入容量瓶中定容。

硝酸-高氯酸法取适量样品于凯氏烧瓶中，加数毫升浓硝酸，小心加热至剧烈反应停止后，再加热煮沸至近干，加入20 mL硝酸-高氯酸(1:1)混合液。缓缓加热，反复添加硝酸-高氯酸混合液全破坏完全，小心蒸发至近干，加入适量稀盐酸溶解残渣。若有不溶物过滤，滤液于容量瓶中定容。

消化过程中注意维持一定量的硝酸或其他氧化剂，破坏样品时作空白，校正消化试剂引入的误差1。