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[科普中国]-饮料用瓶清洗剂

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本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准起草单位:国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、北京茂华科技有限公司。本标准主要起草人:袁靖、李晓辉、游于杰、李爱萍、丁可。本标准首次发布。1

范围本标准规定了饮料用瓶清洗剂的分类、要求、检验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于由表面活性剂和助剂等配方生产的含磷和无磷的饮料用瓶清洗剂。1

规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。1

GB 4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定

GB 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠杆菌测定

GB 9985-2000 手洗餐具用洗涤剂

GB/T 13171-2004 洗衣粉

QB/T 2116-2006 洗衣膏

QB/T 2739-2005 洗涤用品常用试验方法 滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备

定义下列定义适用于本标准。1

饮料用瓶啤酒厂、饮料厂、乳品厂等使用的玻璃瓶及其回收旧瓶。

饮料用瓶清洗剂清洗啤酒厂、饮料厂、乳品厂等使用的玻璃瓶及其回收旧瓶的清洗剂。

脱标率在规定条件下,从玻璃上脱落的标签纸数占经清洗的标签纸数的百分率。

去污力在规定条件下,从载玻片上脱落的污垢占经清洗的污垢总量的百分率。

分类本标准规定的产品按品种、性能和规格分为含磷(HL类)和无磷(WL类)两类,每类又分为普通型(A型)和浓缩型(B型),命名代号如下:1

a)HL类:含磷酸盐饮料用瓶清洗剂,分为HL-A型和HL-B型,分别标记为“”“韩磷酸盐普通型饮料用瓶清洗剂HL-A”和“韩磷酸盐浓缩型饮料用瓶清洗剂HL-B”。

b)WL类:无磷酸盐饮料用瓶清洗剂,总磷酸盐(以五氧化二磷计)≤1.1%,分为WL-A型和WL-B型,分别标记为“无磷酸盐普通型饮料用瓶清洗剂WL-A”和“无磷酸盐浓缩型饮料用瓶清洗剂WL-B”。

要求材料要求饮料用瓶清洗剂中使用的各种表面活性剂的生物降解度应不低于90%,且公认降解中对环境是安全的(如四聚丙烯烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚即不应使用)。1

感官指标1.外观1

液体产品不分层,无悬浮物或沉淀;粉状产品均匀无杂质,不结块。均不应加色素。

2.气味

不应有异味,不应加香精。

3.稳定性

液体产品于-3℃--10℃的冰箱中放置24h,取出恢复至室温时观察无结晶,无沉淀;于(40±1)℃的烘箱中放置24h,取出立即观察不分层,不混浊,且不改变气味。

理化指标饮料用瓶清洗剂的理化指标应符合表1的规定。1

表1 饮料用瓶清洗剂的理化指标

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微生物指标微生物的指标应符合表2的规定。1

表2 饮料用瓶清洗剂的微生物指标

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试验方法除非另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯试剂好蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。1

外观取样品在非阳光直射条件下,按指标要求目测。1

气味凭感官检验。1

总活性物测定总活性物含量是用干燥过的试验份扣除乙醇不溶物、乙醇溶解物中的氯化钠及酸量(或碱量),即为总活性物含量。按附录C测定。1

荧光增白剂按GB 9985-2000中附录C测定。1

甲醇按GB 9985-2000中附录D测定。1

砷按GB 9985-2000中附录F测定。1

重金属按GB 9985-2000中附录G测定。1

总五氧化二磷按GB/T 13171-2004中附录A测定。1

脱标率按附录A测定。1

试验溶液的配制:HL-A型和WL-A型试样溶液浓度为2.0%;HL-B型和WL-B型试样溶液浓度为0.2%,氢氧化钠添加量为1.5%。用250mg/kg 硬水配制。

去污力按附录B测定。1

试验溶液按6.9配制。

微生物菌落总数和大肠菌群分别按GB 4789.2和GB 4789.3测定。1

检验规则检验分类产品检验分为型式检验和出厂检验。1

1.型式检验

型式检验项目为本标准规定的全部技术要求指标,正常生产时,应定期进行型式检验,有下列情况之一时也应进行型式检验。

a)正式生产时,原料、配方、工艺、管理等方面(包括人员素质)有较大改变,或设备改造可能影响产品质量时;

b)长期停产后恢复生产时;

c)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;

d)国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验的要求时。

2.出厂检验

出厂检验项目为5.2和5.3表1中的脱标率、去污力。

产品组批与抽样规则1.产品按批交付和抽样验收,一次交付的同条件生产的同一类型、规格、批号的产品组成一交付批。生产单位交付的产品,应先经其质量检验部门按本标准检验,符合本标准并出具质量合格证明方可出厂。收货单位根据产品质量检验合格证明收货或在一个月内按本标准验收。1

2.取样

收货单位验收、仲裁检验所需的样品,应根据产品批量大小,按表3确定样本大小,随机抽取样本,再从各样本中取出等量样品,使总量约3kg,混匀后粉状在三个洁净、干燥的样品瓶内加盖密封。标签上应注明样品名称、类型、生产日期或批号、生产者名称、取样日期、取样人、交收双方各执一份进行检验,第三份签封后,各仲裁检验用,保管期不超过一个月。1

表3 批量和样本大小

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判定规则理化指标结果按修约值比较判定合格与否。如指标有一项不合格,可双方会同重新取两倍量样本采取样品,对不合格项进行复查,复查结果仍不合格,则判定该批产品不合格。1

交收双方因复查结果不同,如不能达成协议时,可商情仲裁检验,以仲裁结果为最后依据。

标志包装运输贮存标志1.产品包装标志应符合国家有关规定,包装桶外壁应用一定方式进行标志,图案及文字应清晰端正,并标明:1

a)产品名称、商标、类型、采用标志编号;

b)生产日期和保质期或产品批号和限期使用日期;

c)生产者名称、地址和邮政编码;

d)净含量、毛重;

e)必要的安全储运图案或标记。

2.包装物上的标志(图案或文字)应端正牢固、清晰美观、易于识别。

包装饮料用瓶清洗剂产品要因物理形态而异,应用适宜材质的容器包装。包装要牢固,不渗不漏,不引起产品变质,适合于运输和贮存。1

运输产品在运输时应轻装轻卸,不应倒放,防止重压,严禁抛掷、踩踏,避免日晒、雨淋、受潮。1

贮存1.产品应贮存在10℃-40℃的通风干燥且不受阳光直射的场所。1

2.产品在堆放时应采用相应的防潮措施,防止雨雪淋袭。堆垛高度适当,不应在上面踩踏和放置重物,避免损坏包装。

3.在本标准规定的运输和贮存条件下,在包装完整且未经启封的情况下,从生产之日起可保质二年及二年以上的产品,可不标保质期;只能在二年以内保证符合本标准的产品应标注保质期。

附录A规范性附录 脱标率的测定1

方法概要将贴有标签纸的玻璃片浸入用规定量硬水配制的确定浓度的饮料用瓶清洗剂的试验溶液中,在规定温度下浸泡一定时间后,记录在规定时间内脱落标签纸的玻璃片数量,以脱落标签纸的玻璃片数量占贴有标签纸的玻璃片总测定数的百分比为脱标率。

试剂和材料a)氢氧化钠(GB/T 629);

b)玻璃片,100mm×100mm,40片;

c)水基酪素胶,3630型水基酪素胶;

d)铝箔标签,厚0.011mm,尺寸50mm×50mm;

e)普通单面铜版纸标贴,70g/m2,尺寸50mm×50mm。

仪器普通实验室仪器和

a)托盘天平,最小刻度0.01g;

b)烧杯,500mL;

c)温度计,0℃-100℃,分度0.1℃;

d)摆洗机、不锈钢恒温水浴槽,能控温于80℃-90℃,容积:300mm×150mm×150mm。

试验1.玻璃片制备

将铝箔标签与铜版纸标签各六片裁剪成50mm×50mm大小,取0.05g水基酪素胶均匀涂于玻璃片上画有50mm×50mm的框内,将裁好的标签贴于框内,用500g的重物压放1min,再于49℃-51℃烘箱中恒温1h,取出放干燥器中备用。

2.硬水配制

硬水的配置与标定按QB/T 2116-2006中附录A进行,使用时取1L冲至10L即为250mg/kg硬水。

3.试验程序

用250mg/kg硬水与试样、氢氧化钠配成规定浓度的测试溶液,倒入不锈钢水浴槽中,加热至(85±2)℃,保持恒温。调整摆洗机的摆洗频率为(40±2)次/min,此时将准备好的贴有铝箔标签与铜版纸标签的玻璃片各六片用摆洗机的夹子夹好,全部浸入清洗剂溶液中浸泡1min后,启动摆洗机,开始洗涤,13min时,机器自动停止,此时分别记录脱落铝箔与铜版纸标签的玻璃片数量(n1、n2)。

4.结果计算

脱标率以脱落标签玻璃片的百分数表示,按公式计算:

脱标率(%)=(n/6)×100

式中:

N-脱落铝箔标签的玻璃片数n1或脱落铜版纸标签的玻璃片数n2。

附录B规范性附录 去污力的测定1

方法概要将标准人工污垢均匀涂覆于载玻片上,在一定量硬水配制的确定浓度的饮料用瓶清洗剂的试验溶液中,按规定条件洗涤,测定污垢的去除百分率。

试剂和材料a)盐酸(GB/T 622):(1+6)水溶液;

b)氢氧化钠(GB/T 629):50g/L水溶液;

c)黄土尘(GB/T 696);

d)单硬脂酸甘油酯(GB/T 1986);

e)牛油;

f)猪油;

g)精制植物油;

h)硬水;

i)白糖(20%水溶液);

j)新鲜鸡蛋清。

仪器a)架盘天平,感量0.2g。最大称量200g;

b)分析天平,感量0.1mg,最大称量200g;

c)电磁加热搅拌器;

d)摆洗机、不锈钢恒温水浴槽,能控温于80℃-90℃,容积:300mm×150mm×150mm;

e)温度计,量程100℃、200℃;

f)镊子;

g)显微镜用载玻片2mm×76.2mm×25.4mm;

h)高型烧杯,100mL;

i)搪瓷盘,300mm×400mm。

试验人工污垢的制备人工污垢的配方:

将牛油:猪油:精制植物油:单硬脂酸甘油酯:汤水溶液:黄土尘:鸡蛋清按5.7:5.7:11.4:1.2:10:25:1的比例配制,此即为人工污垢。

将牛油、猪油、植物油、单硬脂酸甘油酯在烧杯中混合,置电炉上加热至180℃,保持次温度搅拌10min,再将烧杯移至电磁搅拌器搅拌,自然冷却至室温,加入白糖溶液、黄土尘、鸡蛋清,混合均匀。现配现用。

污片的制备1将载玻片上沿画出20mm线,以示污垢限制在此线以下。

2新购载玻片需在洗涤剂溶液中煮沸15min,经清水洗涤至不挂水珠,然后置酸性洗液中浸泡1h,再经清水漂洗及蒸馏水冲洗,置(105±2)℃烘箱中干燥1h后转入干燥器中冷却称重。

涂污将洁净的载玻片置于天平上精确称重(称准至1mg),将称重后的载玻片逐一夹于晾片架上,夹子应夹在载玻片上沿线以上,将晾片架置搪瓷盘内准备涂污,涂污温度为60℃。

将污垢保持在60℃时,逐一将载玻片连同夹子从晾片架上取下,手持夹子将载玻片浸入油污中至20mm沿线以下,停顿1s-2s,缓缓取出,待油污下滴速度变慢后,挂回到原来晾片架上,依次制备污片。待污垢凝固后,将污片取下用滤纸或脱脂棉将污片底边及两侧多余的污垢擦掉,于室温下晾置4h后,精确称量涂污片的质量。此时每个污片的上污量应保证在0.4g-0.8g。

试验程序用250mg/kg硬水将试样、氢氧化钠配成规定浓度的测试溶液,倒入不锈钢水浴槽中,加热至(85±2)℃,保持恒温。调整摆洗机的摆洗频率为(40±2)次/min,此时将六片已知涂污量的载玻片用摆洗机的夹子夹好,注意夹在载玻片上沿线以上。将载玻片全部浸入清洗剂溶液中浸泡1min,启动摆洗机,开始洗涤,13min时,机器自动停止,迅速取出污片,挂晾3h后将污片准确称量。

结果计算饮料用瓶清洗剂的去污力D用百分数表示,按公式计算:

D(%)=(m1-m2)/(m1-m0)×100

式中:D-去污力,%;

m0-试片质量,单位为克(g);

m1-试片涂覆油污后质量,单位为克(g);

m2-油污试片清洗后质量,单位为克(g)。

附录C规范性附录 总活性物含量的测定1

方法概要总活性物含量的测定是用干燥过的试验份扣除乙醇不溶物、乙醇溶解物中的氯化钠及酸量(或碱量),即为总活性物含量。

试剂和材料a)95%乙醇(GB/T 679),新煮沸后冷却,用碱中和至对酚酞呈中性;

b)无水乙醇(GB/T 678),新煮沸后冷却;

c)硝酸银(GB/T 670),c(AgNO3)=0.1mol/L标准滴定溶液,按QB/T 2739-2005中4.5配制和标定;

d)铬酸钾(HG3-918),50g/L溶液,按QB/T 2739-2005中5.13配制;

e)酚酞(GB/T 10729),10g/L溶液,按QB/T 2739-2005中5.1配制;

f)盐酸(GB/T 626),c(HCl)=0.5mol/L标准滴定溶液,按QB/T 2739-2005中4.3配制和标定;

g)氢氧化钠(GB/T 629),c(NaOH)=0.5mol/L标准滴定溶液,按QB/T 2739-2005中4.1配制和标定。

仪器a)吸滤瓶,250mL或500mL;

b)古氏坩埚,30mL,铺滤纸圆片。铺铝制圆片时,先在坩埚底与多孔瓷砖之间铺双层慢速定性滤纸圆片,然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片,注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径吻合;

c)沸水浴;

d)烘箱,能控温于(105±2)℃;

e)烧杯,150mL、300mL;

f)干燥器,内盛变色硅胶;

g)量筒,25mL、100mL;

h)锥形瓶,250mL。

试验1.水分的测定

在已称重的烧杯中准确称取试样(固体试样约2g,液、膏体试样约5g,称准至0.001g),于(105±2)℃烘箱内烘2h,取出放干燥器内冷却至室温称量,称准至0.001g。

2.乙醇不溶物的测定

将干燥过的试样加入5mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌,直到没有明显的颗粒状物。加入5mL无水乙醇,继续搅拌,然后边搅拌边缓缓加入90mL无水乙醇,继续搅拌以促进溶解,静置片刻至溶液澄清。用倾泻法通过吸滤瓶用已称重的古氏坩埚进行过滤,将清液尽量排干,不溶物尽可能留在烧杯中。再以同样的方法,每次用95%热乙醇25mL重复萃取,过滤,操作四次。将烧杯、坩埚(滤纸在内)置于(105±2)℃烘箱内烘干2h,取出放入干燥器内冷却至室温称量。

3.乙醇溶解物中的酸量(或碱量)以及氯化钠的测定

将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸水浴中,使乙醇蒸发至干,分别用100mL水、95%乙醇20mL溶解转移至250mL锥形瓶中,加入酚酞指示液3滴,如呈红色,则以0.5mol/L盐酸溶液中和至红色刚好褪去,记下消耗的盐酸溶液的体积;如不呈红色,则以0.5mol/L的氢氧化钠溶液中和至微红色,记下消耗的氢氧化钠溶液的体积,再以0.5mol/L盐酸溶液回滴至微红色刚好褪去。然后加入铬酸钾指示剂1mL,用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液出黄色变橙色为终点。

结果计算1.乙醇溶解物中的酸量以盐酸克数计,按公式计算:

m3=0.036V1×C1

式中:c1-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V1-消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

0.0365-盐酸的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。

2.乙醇溶解物中碱量以氢氧化钠克数计,按公式计算:

m3=0.040V2×c2

式中:c2-盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V2-消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

0.040-氢氧化钠的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。

3.乙醇溶解物中氯化钠以克计,按公式计算:

m4=0.0585V3×C3-0.0585V2×c2

式中:

C3-硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V3-消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

0.0585-氯化钠的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);

精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%,以大于0.3%的情况下不超过5%为前提。