定义
(a)酸化食品(acid foods):指天然pH值4.6或以下的食品。
(b)酸化食品(acidified foods):指加有酸或酸I生食品的低酸性食品;这些食品包括有(但并不限于)单一的或混合配制的豆类、黄瓜、卷心菜、鲜蓟、花菜、布丁、胡椒、热带水果和鱼类。它们的水活度(Aw)大于0.85且最终平衡pH值为4.6或以下。这些食品可以称为或声称为“酸渍品(Pickles)”或“酸渍(Pickled)”。可含有少量低酸性食品而其最终平衡pH值与显著的酸及酸性食品无明显区别的碳酸性饮料、果酱、果冻、糖渍品、酸性食品(其中包括有标准化和非标准化调料和调味沙司食品)和冷藏下储藏、分销和零售的食品不包括在内。
(c)低酸性食品(10w-acid foods):指除酒精饮料外,最终平衡pH值大于4.6和水活度(Aw)大于0.85的食品。最终平衡pH值小于4.7的番茄和番茄制品不列为低酸性食品。1
生产与杀菌控制人员杀菌和包括系统操作人员的操作必须由专门人员监管,该专门人员应圆满完成由专员批准的,能给予有关食品加工技术、食品保护原理、个人卫生和工厂卫生规范、出控制和酸化临界因子正确指导的学校的规定课程。
杀菌和控制(a)杀菌操作
制造商必须采取恰当的质量控制措施,确保产品不会危害健康。
(1)酸化食品的生产、杀菌和包装必须在杀菌工艺规程指定时间内使最后平衡的pH值达到4.6或以下,并在全部产品中保持该pH值。必须遵守杀菌工艺规程生产。酸化食品必须充分热力杀菌,以消灭有害于公共健康的微生物生长细胞以及那些在食品储藏、分销、零售和顾客保存时能生长但无害于健康的微生物。可使用准许的防腐剂抑制对健康无害的微生物的繁殖(以替代热力杀菌)。
(2)为了使酸化食品最后平衡的pH值不超过4.6,必须进行经常性检测和结果记录内的充分控制。生产过程中的食品酸度可采用电位测定法、酸度滴定法或比色法测定。如果食品的最后平衡pH值在4.0以上,可用电位测定法测定最后平衡pH值。加工中滴定法或比色法的测定,应与最后平衡pH值相关。如果食品的最后平衡pH值为4.0或以下,则最后成品的酸度可采取任何适当方法测定。若食品成分已受过碱液、石灰或类似高pH值原料处理,应该特别关注。
(3)为使最后食品pH值达到合格水平的酸化方法包括了但不只限于以下方法:
(i)食品配料在酸化溶液内进行烫漂(或预煮)。
(ii)烫漂后食品在酸性溶液中浸渍。虽然在酸性溶液中浸渍食品是适当的酸化方法,但须注意保持合适的酸液浓度。
(iii)直接分批酸化法,即酸化时在规定数量的食品中添加已知数量的酸溶液。
(iV)生产中直接在每一容器内加入规定量的酸。一般来说,液态酸化比固态酸或压片更有效。必须谨慎,以确保每一容器内的加酸量适当。
(V)在低酸性食品中按照规定配方的控制比例添加酸性食品。
(4)容器的检测和检查必须经常进行,以确保容器宜于保存食品而不会漏罐或污染。
(b)打印代号
每一容器或产品必须标明有肉眼永远可见的识别代号。如果容器不允许冲刻或用油墨印刷代号时,如商标能贴牢在食品容器上,只要该商标纸能牢固地贴在食品容器上,则在商标纸上可打上容易识别的孔限或用其他方法标明代号。代号必须能识别包装的工厂(或企业)、内容物以及生产的年月H和班次。生产班次代号必须经常更换,以便能迅速辨认出它们在销售和分销中的批号。代号可按下列之一定期更换:每隔4~5小时;交班(或换班);或按批更换,以该批所生产的罐头不超过一班为限。2
杀菌工艺规程的制定杀菌工艺规程必须由通过酸化食品的酸化和杀菌方面培训和实践而获得专门知识的合格人员制定。
杀菌工艺规程的偏离不论何时,任何杀菌操作偏离了任何酸化食品的杀菌工艺规程和/或终产品的平衡pH超过4.6时,酸化食品的商业加工者必须:
(1)将那部分食品按照有资格热力杀菌权威人士为确保产品安全而制定的杀菌规程重新充分杀菌。
(2)按113法规中低酸性食品的规定进行热力杀菌。
(3)将那部分食品放置一边,以便进一步对任何危及公共健康的可能性进行评定。必须由有资格杀菌权威人士评定,并且必须遵守有资格杀菌权威人士公认的、能充分察觉损害公共健康危害的程序。除非经过评定证实食品业已经过导致安全的热力杀菌,放置一边的食品应或者充分重新杀菌到安全的程度,或者销毁。
评定所用的方法和其结果必须记录。如重新杀菌达到安全的程度或经评定证实不存在损害公共健康的危害,则所涉及的那部分食品可正常分销运输,否则所涉及的食品必须销毁。2
pH测定测定酸化食品的pH值或酸度可用的方法包括有但并不局限于以下方法:
(a)用电位法测定pH值
(1)原理。“pH”用以表示酸性的强度或程度。pH值即溶液中氢离子浓度倒数的对数通过测量浸在试样溶液内两电极间的电位差来确定。适宜检测系统由电位计、玻璃基准电极组成。pH值的精确测定可通过测定已知pH值的标准缓冲溶液的电动势、待测样品溶液的电动势而获得。
(2)设备。用于pH测定的主要仪器是pH计或电位计。在大多数工作中,使用能直接读出pH值标度的仪器是必要的。市场上有电池或接线运行的设备供应。如果电线电压不稳定,接线运行的设备应配备有稳压器,以消除仪器标度读数不稳定。电池应经常检查以确保靠电池运行的设备工作正常。有放大标度单位或直接读数的仪器可获得更精确的读数。
(3)电极。典型pH计需配备有玻璃膜电极和基准电极或一个联合电极。最常用的基准电极是甘汞电极,它装有饱和氯化钾溶液作为盐桥。(i)电极的维护和使用。甘汞电极应始终放在制造商规定的饱和氯化钾溶液或其他溶液中,因为电极干涸就会受损。最好在使用前先把电极放在缓冲溶液或蒸馏水、或制造商规定的其他溶液中浸泡几小时,并将电极顶端浸泡在蒸馏水或供标准化用的缓冲溶液中以便随时使用。电极在浸入标准缓冲溶液之前应先用蒸馏水冲洗,并在试样测定时用蒸馏水或下一次待测溶液冲洗。仪器滞后感应可能表明电极老化或弄脏,有必要将电极清洗和复原。可通过将电极放人0.1mol氢氧化钠溶液中浸1min,而后将电极移人0.1mol盐酸溶液中浸lmin来完成。如此重复两次,最后将电极浸在酸性溶液中。然后应把电极用水彻底冲洗并在标准化之前用柔软的薄纸吸干。
(ii)温度。为了取得精确的结果,电极标准缓冲溶液和样品均应保持相同的温度。测定应在20~30℃温度之间进行,适宜的温度是25℃。如果pH计无补偿装置,任何温度都会影响pH值的测定。为此,可使用自动温度补偿仪。
(iii)精确度。大多数pH计的精确度规定约为0.1pH单位,而其重现性一般为±0.05pH单位或更低些。有些pH计允许任何单位值的范围扩大覆盖整个标尺,而使精确度约为±0.01pH单位和重现性为±0.005pH单位。
(4)pH测定的一般操作。操作者应按制造商的使用说明操作,并应遵守下列pH测定技术:
(i)开启仪器开关,在操作前先让电子元件预热和稳定。
(ii)使用商业配制pH4.0标准缓冲溶液,现配的0.05mol邻苯二钾酸钾缓冲溶液将仪器和电极标准化。注意缓冲溶液的温度,并将温度补偿器的控制调整到观察温度(室温25℃左右)上。
(iii)用水冲洗电极,然后用柔软的薄纸吸干,不可揩擦。
(iv)把电极顶端浸入缓冲溶液中,并等待1min让仪器稳定下来,再读取pH值。调节标准化控制器使仪器读数符合观察温度下已知缓冲溶液的pH(例如4.0)。用水冲洗电极,然后用柔软的薄纸吸干。换用新鲜的缓冲溶液重复pH测定,直到连续两次试测时仪器始终保持稳定不变。扩大标尺的pH计可用pH3.0或pH5.0标准缓冲溶液来检查。缓冲溶液和仪器可以进一步通过和第二台正确标准化仪器取得的数值比较进行检查。
(V)基准电极能否正常操作可以先用酸性缓冲溶液,然后用碱性缓冲溶液进行检查。首先用pH4.0缓冲溶液在25℃或其左右的温度时使电极标准化。标准化控制应该调节到pH计的读数正好在4.0。电极应用水冲洗,然后吸干并浸入配制pH9.18硼砂缓冲溶液内。其pH读数应在9.18±0.3之内。
(Vi)pH计能否正常操作可减少玻璃和基准电极输入,从而使电压下降到零值进行试验。有些pH计中将其转换开关转至准备档就可减少输入,而在另一些仪器中则使用短路搭接片(shorying strap)。随着仪器短路,标准化控制应从一极端转至另一极端。该操作应引起离标度中心超过±1.5pH单位的偏差。
(5)样品pH的测定。
(i)将样品温度调节到室温(25℃),并把温度补偿器控制到检测温度。某些扩大标尺的仪器的样品温度必须与标准化所用缓冲溶液的温度相同。
(ii)冲洗并吸干电极。把电极浸入样品内并等待1min,待pH计稳定后再
记下pH读数。再冲洗并吸干电极,重复测定新的样品。电极表面上可能涂覆一层来自样品的油脂。因此,最好经常把仪器清理干净和标准化。油质样品会产生油污时,就必须用乙醚浸洗电极。
(iii)对均匀混合的样品要测定两次pH值。这些读数彼此一致,以证明样品的均匀性。报告数值要尽量接近0.05pH单位。
(6)样品的制备。有些食品由不同酸度的液体和固体混合而成。其他食品可能是半固态。测试这些类型食品的pH值时制备方法举例如下:
(i)液体和固体成分混合物。在美国标准8号筛(最好用不锈钢)上以倾斜17。~20。的角度将容器内的内容物沥干2min,然后记录液体部分和固体部允的重量,并分别保存。
①如果液体含有能沾污电极的油,就要用分液漏斗将水油分层并保留水层,抛弃油层。把水层温度调节到25℃,再测定pH值。
②把已沥干的固体从筛上倒出,拌和成均匀糊状体,调节其温度到25℃并测定其pH值。
③按罐头食品原来的比例将固体部分和液体部分混合并搅拌到均匀的稠度然后调节其温度到25℃,并测定pH值。或把容器内的全部内容物拌和成均匀削糊状物,调节糊状物温度到25℃,并测定pH值。
(ii)腌渍含油食品。把油从固体食品内分离出来。将固体在搅拌器内搅拌成糊状物,必要时可在某些样品内加少量蒸馏水以利搅拌。加少量水不会改变约大多数食品的pH,但是对缓冲较差的食品必须小心处理。每1009食品中加入重不应该超过20mL。将糊状物的温度调节到25℃,浸入电极测定pH值。
(iii)半固体食品。半固体稠质食品诸如布丁、土豆色拉等可以混合成稠质糙状物测定pH值。如需更高的流动性,每100g食品内可添加10~20mL蒸馏水调节糊状物的温度到25℃,并测定其pH值。
(7)生产过程中pH值的测定。取得原料样品以进行pH值测定。
(i)对生产过程中的液体来说,调节液体温度到25℃,同时把电极浸入液倒内测定其pH值。
(ii)将固体物料放在筛上沥干,并搅拌成可供使用的糊状物。调节制备的糙状物温度到25℃,并测定其pH值。
(iii)若有足够的固态原料能拌成糊状物,将有代表性固态和液态原料搅拌可供使用的糊状物。调节制备的糊状物温度到25℃,再测定pH值。或将容器全部内容物搅拌成均态的糊状物,调节其温度到25℃,再测定pH值。
(b)比色法测定pH值
如果pH值为4.0或以下,可用比色法代替电位测定法。
(1)原理。pH比色法就是在溶液内使用随限定pH值逐渐变色的各种指示染料。选用在被测试样品的pH值左右呈现最显著的颜色变化的指示剂。通过指示剂和被测试的样品接触时所呈现的颜色来确定pH值。
(2)指示溶液。绝大多数指示剂溶液是按照0.04%指示剂染料的酒精溶液配制的。测试时,可在10mL样品溶液中加几滴指示剂溶液。应用一块明亮底盘比色。在白色清板上将测试颜色和一组标准颜色比较,进行近似测定。更精确的比色可使用比色座并配以几组装有已知pH的标准指示剂溶液的试管进行测定。
(3)指示剂试纸(即pH试纸)。将指示剂染料处理过的纸条浸入样品溶液内,纸条将根据溶液的pH变色并通过和标准色谱进行比较,测定近似的pH值。2
记录与报告(1)原料、包装材料和成品的检查记录和用以证实遵照食品药物管理局法规和指导原则或行动准则的供应商保证书或证明文件必须保存。
(2)表明遵守包括pH测定和确保产品安全的临界因子记录在内的杀菌工艺规程的杀菌和生产记录必须保存,并且必须保存足够的补充资料,如产品代号、日期、罐型和产品、以便对每一批号、每锅或其他生产部分进行杀菌以评定对公共健康的影响。
(3)必须注明所有可能涉及公共健康或食品安全的对杀菌工艺规程的偏离,并识别受影响的产品;这些偏离必须记录并单独建立专题档案(或确定合适数据的记录本)详细加以说明,采取的纠偏行动以及对有关产品的处置。
(4)终产品初期分销的记录必须保存,以便必要时把可能污染或不适合原定用途的该批}>食品加以隔离。
(5)本节(2)、(3)和(4)所规定的一切记录本,必须从生产之日起在加工厂内或其他方便的地方保存3年之久。2