[科普中国]-食品添加剂磷酸二氢钾

基本信息

磷酸二氢钾为无色四方晶体或白色结晶性粉末，相对密度2.338，熔点252.6℃。易溶于水，90℃时，溶解度为83.5g/100ml水，水溶液呈酸性，1%磷酸二氢钾溶液的pH值为4.6。不溶于醇。有潮解性。加热至400℃时熔化而成透明的液体，冷却后固化为不透明的玻璃状偏磷酸钾。

分子式：KH2PO41

相对分子质量：136.09（按2007 年国际相对原子质量）

现行标准号：GB 25560—2010

范围本标准适用于热法磷酸和氢氧化钾为原料制得的食品添加剂磷酸二氢钾。

规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

技术要求1、感官要求

应符合表1 的规定。2

检验方法：取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。

表1 感官要求

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2、理化指标

应符合表2 的规定。2

表2 理化指标

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检验方法本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。试验中所用易燃品，操作时不应使用明火。

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。

1、鉴别试验

磷酸根的鉴别：称取约1g试样，溶于20 mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。

钾离子的鉴别：称量1g试样，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，用钴玻璃观看火焰应呈紫色。

2、磷酸二氢钾的测定（重量法）

在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加入的喹钼柠酮溶液形成磷钼酸喹啉沉淀，通过过滤、干燥、称量，计算出磷酸二氢钾含量。

试验溶液的制备：称取在105℃±2℃电热恒温干燥箱干燥4h的试样约1.0g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加入50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

空白试验溶液的制备：除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，与试样同时同样处理。

测定：用移液管移取10.00mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，盖上表面皿，加热煮沸5min。冷却至烧杯内的物质达到75℃±5℃，加入50mL喹钼柠酮溶液（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃±5℃烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂坩埚连同沉淀置于180℃±5℃电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中，冷却至室温，称量。

3、酸碱滴定法

在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸二氢钾含量。

称取预先在105℃±2℃电热恒温干燥箱干燥4h的约5g试样，精确至0.0002g，置于一个250mL烧杯中，加入40.00mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。然后置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。然后将已校准的pH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至pH≈4.0出现突跃点，记录滴定读数（V），计算样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积（V1）。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8 出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点（pH≈4.0 至pH≈8.8）之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V2）。

4、水不溶物的测定

称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加100mL水并加热煮沸，趁热用预先在105℃±2℃电热恒温干燥箱烘至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用200mL热水分10次洗涤水不溶物。将玻璃砂坩埚连同水不溶物置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中，烘至质量恒定。

5、砷的测定

称取0.50g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和10mL盐酸溶液（1+1），加热溶解后，全部转移至测砷瓶中，加水至总体积约40mL，按GB/T 5009.76—2003的第11 章规定测定。

限量标准溶液的配制：移取1.50mL砷标准溶液[1mL 溶液含砷（As）1.0μg]，与试样同时同样处理。

6、重金属的测定

称取5.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加80mL水，加热溶解后移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤，弃去最初20mL溶液，用移液管移取20mL 试验溶液置于50mL比色管中。加1滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠溶液（40g/L）调节至溶液呈中性，加水至总体积约30mL，按GB/T5009.74—2003 的第6 章测定。

标准比色溶液的配制：用移液管移取1mL铅标准溶液[1mL溶液含铅（Pb）0.010mg]，与试样同时同样处理。

7、铅的测定

试验溶液的制备：称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加30mL水和2mL盐酸溶解试样。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL，用氢氧化钠溶液调整pH至1.0～1.5。将溶液全部转移至250mL分液漏斗里，用水稀释至约150mL。加2mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL，将萃取液（即有机相）收集于50mL干净烧杯中，汽浴蒸发近干，加3mL硝酸，加热近干。然后加0.5mL硝酸和10mL去离子水，加热到剩下3mL～5mL。转移硝化后的萃取液置于10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

空白试验溶液的制备：取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100 mL，转移硝化后的萃取液置于10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

标准溶液的制备：移取4.00 mL铅标准溶液置于150mL 烧杯中，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100 mL，转移硝化后的萃取液置于10 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。2