[科普中国]-肉与肉制品锌的测定

前言

本部分为GB/T 8695的第20部分，代替GB/T 9695.20-1990《肉与肉制品 锌含量测定》。

本部分与GB/T 9695.20-1990相比主要变化如下：

—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为“肉与肉制品锌的测定”；

—在样品处理方法中，增添了微波消解法；

—调整了测定条件（波长、灯电流、狭缝、空气流量、乙炔流量和燃烧器高度）；

—调整了测定方法；

—按照GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对结构进行了修改。

本部分由中华人民共和国商务部提出并归口。

本部分起草单位：江苏雨润食品产业集团有限公司、国家农副产品质量监督检验中心(南京)、商务部屠宰技术鉴定中心。

本部分主要起草人：樊成艳、阂成军、胡新颖、杨军、徐宝才、徐华、张新玲。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

—GB/T 9695. 20一1990。

范围GB/T 9695的本部分规定了用原子吸收光谱法测定肉与肉制品中锌含量的方法。

本部分适用于肉与肉制品中锌的确证和定量测定。

本部分检出限0.4 mg/kg。

原理试样经处理后，导入原子吸收分光光度计，原子化以后，吸收213.8nm共振线，在一定范围内，其吸收值与锌含量成正比，与配制的标准系列溶液比较确定锌的含量或计算直线回归方程求出锌的含量。

试剂和材料总则：本部分中所用试剂均为分析或分析纯以上，水均为去离子水或相应纯度的水。

盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，加到适量水中，再稀释至100mL。

盐酸溶液（0.3mol/L）：量取27mL盐酸，加适量水并稀释至1000mL。

硝酸。

双氧水。

锌标准液（1000μg/mL）：准确称取1.000g金属锌（99.99%）溶于10mL盐酸溶液中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶，此溶液每毫升相当于1000μg锌。

锌标准使用液（100μg/mL）：准确吸取10.0mL锌标准液置于100mL容量瓶中，以盐酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100μg锌。

仪器马弗炉。

增祸：石英质或瓷质，容量40 m～50mL。

绞肉机：不锈钢质，多孔板孔径不超过4 mm。

微波消解仪(配高压消解罐、预消解及赶酸用电子控温板)。

火焰原子吸收分光光度计。

试样制备按GB/T 9695. 19的规定取样。

样品去除不可食部分，用绞肉机绞2次～3次，混匀。绞好的试样装入带盖的试样盒中备用。

制备好的试样应立即测定，若不能立即检测应密封冷藏贮存，以防变质或成分变化。冷藏贮存的试样在启用时应重新混匀。

分析步骤试样前处理及试样溶液的制备高温灰化法

称取制备好的试样1 g～5 g，精确至1 mg，放入柑塌中，小火炭化(防止试样溅出或燃烧)至无烟后移人马弗炉中，500 ℃ ±25℃灰化4h。灰化好的试样应为灰白色，若灰分中有黑色颗粒时，应待坩锅冷却至室温后滴加水或盐酸溶液润湿残渣，烘干后再灰化处理，直至残渣中无黑色颗粒，灰分呈灰白色。待钳锅稍冷，加10 mL盐酸溶液，溶解残渣并移入50 mL容量瓶中，再用盐酸溶液反复洗涤坩锅，并人容量瓶中，混匀备用。同时做试剂空白。

微波消解法

准确称取制备好的试样0. 5 g～1.0 g,精确至1 mg，放人聚四氟乙烯消解罐内，加人硝酸6 mL,置于电子控温板(加温160℃～180℃)，预消解30 min，待聚四氟乙烯消解罐稍冷后补充硝酸2 mL和双氧水2 mL，将消解罐装好后放人微波消解仪中，按微波消解仪操作条件进行操作。消解时间一般为10 min，如样品消解完还呈浑浊状态需补加酸重复消解直至澄清。

将消解完的样品再置于电子控温板(加温加温160℃～180℃），进行赶酸处理并使样品体积缩减到1 mL左右，取下放冷，用盐酸溶液反复洗涤消解罐，并人50 mL容量瓶中，混匀备用口同时做试剂空白。

标准系列溶液的制备吸取0.00，0.10，0.20,0.40和0.80 mL锌标准使用液，分别置于50 mL容量瓶中，以盐酸溶液稀释至刻度，混匀（各容量瓶中每毫升分别相当于0、0.2、0.4、0.8、1.6μg锌)。

测定将制备好的标准系列溶液、试剂空白液和试样溶液分别导人调至最佳条件的火焰原子吸收分光光度计进行测定。仪器参考条件：灯电流6.0 mA，波长213. 8 nm,狭缝d. 38 nm，空气流量10 L/min，乙炔流量2. 3 L/min，灯头高度3 mm,氟灯背景校正。

以锌含量对应吸光值，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸光值与曲线比较或代人方程求出含量。

同一试样应至少进行两次平行测定。

结果计算试样中锌的含量按式(1)进行计算。

............(1)

式中：

X—试样中锌的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ；

c—测定用试样消化液中锌的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ；

c0—试剂空白液中锌的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ；

V一试样处理液的总体积，单位为毫升(mL) ；

m—试样质量，单位为克(g)。

计算结果保留两位有效数字。

精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。1