[科普中国]-肉与肉制品：镁含量测定

前言

本部分为GB/T 9695的第21部分。

本部分代替GB/T 9695.21-1990《肉与肉制品镁含量测定》。

本部分与GB/T 9695.21-1990相比主要变化如下：

—按照GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行了结构调整和文字修改；

—增加了规范性引用文件；

—增加了方法的检出限；

—对原理的表述进行了修改；

—在“试剂”一章中增加了高氯酸、过氧化氢和氧化镁标准品，以及镁标准储备液的获取方式；

—在“仪器和设备”一章中增加了微波消解仪；

—删除5.2中的“800士25℃”，

—将“试样制备”一章分为“取样”和“试样制备”两章；

—增加了电热板湿法消解和微波消解两种样品前处理方式；

—增大了标准工作液系列中镁的浓度范围；

—增加了空白试验；

—用字母符号代替原计算公式中的数值，并增加了扣除空白一项；

—用第10章“精密度”及其内容代替GB/T 9695.21-1990的第9章“允许差”及其内容；

—增加了“试验报告”一章；

—增加了电感祸合等离子体一原子发射光谱法(ICP-AES)，作为第二法。

本部分由全国食品工业标准化技术委员会肉禽蛋制品分技术委员会提出并归口。

本部分起草单位：中国商业联合会商业标准中心、国家加工食品质量监督检验中心(广州)、广州市产品质量监督检验所。

本部分主要起草人：郭新东、叶嘉荣、罗海英、苏永棋、李佩斯、吴丽玲、吴玉蛮。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

—GB/T 9695.21-1990。

适用范围适用于肉和肉制品中镁含量的测定，原子吸收分光光度法的检出限为2.0 mg/kg，电感棍合等离子体一原子发射光谱法的检出限为1.0 mg/kg。

规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T 9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)

原子吸收分光光度法原理试样经消解后配制成盐酸溶液，用原子吸收分光光度计进行分析，标准曲线法宁量，

试剂如无特别说明，所用试剂均为分析纯。

水：符合GB/T 6682-1992规定的二级水。

盐酸：P20≈1.19 g/mL。

硝酸：P20≈1.42 g/mL。

高氯酸。

30%过氧化氢。

盐酸溶液[1+l(体积比)]：量取50 mL盐酸,50 mL水，混匀。

混合酸[硝酸+高氯酸，5十1(体积比)]：量取50 mL硝酸,10 mL高氯酸,混匀。

氧化镁标准品：含量≥99.99%。

镁标准储备液(c=0.1 mg/mL)：由国家认可的标准物质销售单位提供，或按下述方法配制：称取于800℃士50℃灼烧至恒重的氧化镁标准品0.1658g于烧杯中，加人20 mL水，缓慢加人20 mL盐酸，待完全溶解后加热煮沸，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水定容，混匀，备用。

镁标准使用液(c=0.1mg/mL)：吸取镁标准储备液5.00 mL，用水定容至50 mL。

镁标准工作液的制备：吸取镁标准使用液0 mL,0.50 mL,2.50 mL,5.00 mL,10.00 mL,分别置于50 mL容量瓶中，各加人2.5 mL盐酸溶液((1+1)，用水定容，混匀。此标准工作液系列中镁的浓度分别为。0μg/mL,0.1μg/mL,0.5μg/mL,1μg/mL,2μg/mL。

仪器和设备注：所用玻璃仪器均用硝酸(1+1)洗液浸泡数小时，用水反复冲洗干净。

实验室常规仪器及下列仪器。

机械设备：用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过4 mm的绞肉机。

马福炉：可控温于550℃士25℃。

柑祸：石英质或瓷质，容量为40 mL~50 mL.

微波消解仪。

分析天平：可准确称重至0.1 mg。

干燥器：内装有效干燥剂。

干燥箱。

原子吸收分光光度计。

取样本部分不规定取样方法。取样方法参见GB/T 9695.190。实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中没受损或发生变化。至少取有代表性的样品200 g。

试样制备使用适当的机械设备将试样均质。注意避免试样的温度超过25℃。若使用纹肉机，试样至少通过该仪器两次。 将试样装人密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应尽快进行分析，均质化后最迟不超过24 h。

分析步骤试样处理

注：对于镁含量较高的肉和肉制品可根据情况对试样溶液进行稀释。

干法消解

称取1 g～3 g(准确至0.001 g)试样于增涡中，置于130℃左右的干燥箱内干燥脱水后将增祸在电炉上缓慢加热，使试样炭化，开始时用小火细心加热，以防试样溅出或燃烧，待大烟冒过之后，提高温度使试样完全炭化，直至不冒烟为止。炭化好的试样放人马福炉中，于550℃士25℃灰化4h.灰化好的试样应为灰白色，若灰分中有黑色颗粒，应待增祸冷至室温后滴加水润湿残渣，烘干后再置于550℃士25℃的马福炉中继续灰化，直至灰分呈灰白色。在马福炉中冷却至约200℃，取出，置于干燥器中，冷却至室温。用2.5 mL盐酸溶液((1+1) 将灰分溶解，转移至50 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤增竭，洗液合并于容量瓶中，用水定容，混匀。

湿法消解

称取1 g～3 g(准确至0.001 g)试样于250 mL高型烧杯中，加人20 mL混合酸，置于电热板上加热消解。若出现棕黑色，补加适量硝酸，加热至冒白烟、溶液呈无色透明或略带黄色为止。加人5 mL水，继续加热至溶液接近2 mL-3 mL，取下冷却。加人2.5 mL盐酸溶液(1+1)，转移至50 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤烧杯，洗液合并于容量瓶中，用水定容，混匀待测。

微波消解

称取0.5 g～1 g(准确至0.001 g)试样于微波消解罐内，加人6 mL硝酸,2 mL过氧化氢。按下述升温程序进行消化：5 min由室温升至120℃，保持3 min温度不变；8min由120℃升至200，保持30 min温度不变。消解结束后，待消解液自然冷却至室温，转人50 mL容量瓶内，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容，混匀待测。

仪器参考条件

灯电流：7.5 mA；

狭缝：1.3 nm；

空气流量：9.5 L/min；

乙炔流量：2.0 L/min；

燃烧器高度：7.5 mm,

测定

将制备好的镁标准工作液、空白溶液和试样溶液分别导人空气一乙炔火焰原子吸收分光光度计中，以镁元素空芯阴极灯为光源，在波长285.2 nm处调整仪器于最佳工作状态，分别测定各自的吸光度。以标准工作液中镁的浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。根据试样溶液的吸光度，从标准曲线上查出对应的镁的浓度。

平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

空白试验

除不称取试样外，均按试样处理步骤进行。

计算试样中镁的含量按式(1)计算：

...........(1)

式中：

w一试样中镁的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ；

c1—从标准曲线上查得的试样溶液中镁的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ；

Co—从标准曲线上查得的空白溶液中镁的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ；

V—试样溶液第一次定容的体积，单位为毫升(mL) ；

f—试样溶液稀释的倍数；

m—试样的质量，单位为克(g)。

结果保留至小数点后第一位。1

精密度同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两次。两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

试验报告试验报告应说明：

—所有与识别样品有关的必需信息；

—取样方法；

—依据本部分所采用的方法；

—本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素，

—测试结果；

—如果检验了重复性，列出最终结果。

电感棍合等离子体一原子发射光谱法原理试样经消解后用电感藕合等离子体一原子发射光谱仪进行分析，标准曲线法定量。

试剂与原子吸收分光光度法相同。

仪器与设备除电感藕合等离子体一原子发射光谱仪外，其余的与原子吸收分光光度法使用的仪器1～7相同。

取样与原子吸收分光光度法相同。

试样制备与原子吸收分光光度法相同。

分析步骤试样处理

与原子吸收分光光度法相同。

标准工作液系列的制备

吸取镁标准使用液0 mL,1.00 mL,4.00 mL,10.00 mL,25.00 mL分别置于50 mL容量瓶中，加人2.5 mL盐酸溶液(1+1)，用水定容，混匀。此标准工作液系列中镁的浓度分别为0μg/mL，0.2μg/mL，0.8μg/mL，2μg/mL，5μg/mL。

仪器参考条件

镁分析谱线波长：285.213 nm；

射频功率：1.1 kW；

等离子气流量；20.0 L/min；

雾化气流量：30 psi；

辅助气流量：0.3 L/min；

提升量：1.0 mL/min；

积分时间：30 s 。

测定

将制备好的标准工作液、空白溶液和试样溶液分别导人电感藕合等离子体一原子发射光谱仪中，调整仪器于最佳工作状态，分别测定发射光强度。以标准工作液中镁的浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标，绘制标准曲线。根据试样溶液的发射光强度，从标准曲线上查出对应的镁的浓度。

平行试验

按试样处理步骤，对同一试样进行平行试验测定。

空白试验

除不称取试样外，均按试样处理步骤进行。

计算与原子吸收分光光度法相同。

精密度与原子吸收分光光度法相同。

试验报告与原子吸收分光光度法相同。