[科普中国]-食品添加剂磷酸二氢铵

基本信息

磷酸二氢铵，化学制剂，又称为磷酸一铵，是一种白色的晶体，加热会分解成偏磷酸铵（NH4PO3），可用氨水和磷酸反应制成，主要用作肥料和木材、纸张、织物的防火剂，也用于制药和反刍动物饲料添加剂。

分子式：NH4H2PO41

相对分子质量：115.02 （按2007年国际相对原子质量）

现行标准：GB 25569-2010

范围本标准适用于以热法磷酸和液氨为原料生产的食品添加剂磷酸二氢铵。

技术要求1、感官要求

应符合表1 的规定。2

检验方法：取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。

表1 感官要求

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2、理化指标

应符合表2 的规定。2

表2 理化指标

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检验方法本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。试验中所用易燃品，操作时不应使用明火。

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。

1、鉴别试验

磷酸根的鉴别：称取约1g试样，溶于20 mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。

铵离子的鉴别：称取约0.5g试样，用氢氧化钠溶液溶解样品，释放出的氨气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。加热可促进分解。

2、磷酸二氢铵的测定（重量法）

在酸性介质中，喹钼柠酮与试验溶液中的磷酸根反应生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称重，

计算试样中磷酸二氢铵含量。

称取约1g试样，精确至0.0002g。置于100 mL烧杯中，加少量水溶解。移入500 mL容量瓶中，用水

稀释至刻度，摇匀，干过滤（弃去最初20mL滤液）。

移取20.00 mL试验溶液，置于250mL烧杯中。加10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃±5℃（在通风橱中进行），保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃±2℃下烘干45min 的玻璃砂芯坩埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂芯坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀4 次。将玻璃砂芯坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180℃±2℃下干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。

3、铅的测定：石墨炉原子吸收分光光度法

称取约0.2g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加硝酸溶液至试样溶解，转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。

分别移取铅标准溶液0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL于4只50mL的容量瓶中，加硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此系列溶液浓度分别为0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL。各吸取10μL，注入石墨炉，测得其吸光度，以铅的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

在波长283.3nm 处将仪器调至最佳工作状态，分别移取试验溶液和空白试验溶液10μL，注入石墨炉，测得其吸光度，从工作曲线上查得相应铅的含量。

4、吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）萃取法

称取约5g样品，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加30mL 水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL，用氢氧化钠溶液调整溶液pH至1.0～1.5。将此溶液转移至250mL 分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20 mL，收集萃取物于50mL烧杯中，汽浴蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加入3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热直至溶液体积约为3mL～5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH至1.0～1.5。将此溶液转移至250mL分液漏斗，转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

移取4.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH 至1.0～1.5。将此溶液转移至250mL分液漏斗，转移至10mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。2