[科普中国]-食品安全国家标准食品中铬的测定

前言

本标准代替GB/T5009.123—2003《食品中铬的测定方法》。

本标准与GB/T5009.123—2003相比，主要变化如下：

———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中铬的测定方法”；

———样品前处理增加了微波消解法和湿法消解法；

———增加了方法定量限（LOQ）；

———基体改进剂采用磷酸二氢铵代替磷酸铵；

———删除第二法示波极谱法。

适用范围本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。

本标准适用于各类食品中铬的含量测定。

原理试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在357.9Nm 处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。

试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。

试剂硝酸（HNO3）。

高氯酸（HCLO4）。

磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。

试剂配制硝酸溶液（5+95）：量取50mL 硝酸慢慢倒入950mL 水中，混匀。

硝酸溶液（1+1）：量取250mL 硝酸慢慢倒入250mL 水中，混匀。

磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至100mL，混匀。

标准品重铬酸钾（K2Cr2O7）：纯度>99.5%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

标准溶液配制铬标准储备液：准确称取基准物质重铬酸钾（110 ℃，烘2H）1.4315g（精确至0.0001g），溶于水中，移入500mL 容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.000 mg铬。或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬标准储备液。

铬标准使用液：将铬标准储备液用硝酸溶液（5+95）逐级稀释至每毫升含100Ng铬。

标准系列溶液的配制：分别吸取铬标准使用液（100Ng/mL）0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL 于25mL 容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀。各容量瓶中每毫升分别含铬0Ng、2.00Ng、4.00Ng、8.00Ng、12.0Ng、16.0Ng。或采用石墨炉自动进样器自动配制。

仪器设备注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24H以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器，附铬空心阴极灯。

微波消解系统，配有消解内罐。

可调式电热炉。

可调式电热板。

压力消解器：配有消解内罐。

马弗炉。

恒温干燥箱。

电子天平：感量为0.1mg和1mg。

分析步骤试样的预处理粮食、豆类等去除杂物后，粉碎，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记，试样应于室温下保存。

蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，直接打成匀浆，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。试样应于冰箱冷藏室保存。

样品消解微波消解

准确称取试样0.2g~0.6g（精确至0.001g）于微波消解罐中，加入5 mL 硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见A.1）。冷却后取出消解罐，在电热板上于140 ℃ ~160 ℃ 赶酸至0.5mL~1.0mL。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液，用水定容至刻度。同时做试剂空白试验。

湿法消解

准确称取试样0.5g~3g（精确至0.001g）于消化管中，加入10mL 硝酸、0.5mL 高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：120 ℃保持0.5H~1H、升温至180 ℃ 2H~4H、升温至200 ℃~220 ℃）。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定容至10mL。同时做试剂空白试验。

高压消解

准确称取试样0.3g~1g（精确至0.001g）于消解内罐中，加入5mL 硝酸。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于140 ℃~160 ℃下保持4H~5H。在箱内自然冷却至室温，缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于140 ℃~160 ℃赶酸至0.5mL~1.0mL。冷却后将消化液转移至10mL 容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。同时做试剂空白试验。

干法灰化

准确称取试样0.5g~3g（精确至0.001g）于坩埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550 ℃恒温3H~4H。取出冷却，对于灰化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转入550 ℃高温炉中，继续灰化1H~2H，至试样呈白灰状，从高温炉取出冷却，用硝酸溶液（1+1）溶解并用水定容至10mL。同时做试剂空白试验。

测定仪器测试条件

根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件见A.2。

标准曲线的制作

将标准系列溶液工作液按浓度由低到高的顺序分别取10μL（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨管，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

试样测定

在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和样品溶液分别取10μL（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨管，原子化后测其吸光度值，与标准系列溶液比较定量。

对有干扰的试样应注入5μL（可根据使用仪器选择最佳进样量）的磷酸二氢铵溶液（20.0g/L）（标准系列溶液的制作过程应按5.3.3操作）。1

分析结果的表述试样中铬含量的计算见如下式：

式中：

X———试样中铬的含量，单位为毫克每千克（mg/Kg）；

c———测定样液中铬的含量，单位为纳克每毫升（Ng/mL）；

c0 ———空白液中铬的含量，单位为纳克每毫升（Ng/mL）；

V———样品消化液的定容总体积，单位为毫升（mL）；

m———样品称样量，单位为克（g）；

1000 ———换算系数。

当分析结果≥1mg/Kg时，保留三位有效数字；当分析结果