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[科普中国]-高纯硼酸

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高纯硼酸是一种化学物质,主要用于电容器制造‘电子工业及高纯分析试剂。在核工业中,大都使用核级天然硼酸代替同位素作为中子慢化剂、捕集剂和冷却剂,并且用量很大。

简介硼酸是一种多功能的化工原料,在国民经济及工农业生产发展中占有重要的地位。由于传统制备工艺与低品位硼资源的限制,高纯硼酸在国内不易获得,主要依赖于进口。近年来,大量的进口高纯硼酸进入我国市场,与国内产品相比,国外硼酸各项指标均远远高于国内产品的同类指标。高纯硼酸用作高纯试剂及生产各种高纯硼酸盐晶体原料,在高科技领域中应用较广。在核工业中,大都使用核级天然硼酸代替同位素作为中子慢化剂、捕集剂和冷却剂,并且用量很大。1

特性酸济于无离子水中,经过滤、冷却结晶、离心分离、无离子水洗涤、干燥后制得。

制作方法HCl气体中和反应法制备粗硼酸准确称取一定量分析纯硼砂于去离子水中,磁力搅拌加热至95℃,完全溶解后,保持滤液温度在85℃左右,用石英砂漏斗快速过滤。利用恒温水浴对滤液加热至90℃,采用自制启普发生器,通入HCI气体中和硼砂反应,控制温度不超过102℃,反应3~5min后,检测溶液酸度p H为34。将反应好的物料选取多种降温方式,最后放入8℃低温恒温槽中,恒温冷却结晶8h后,离心分离,真空吸滤,洗涤,用精密pH试纸检测结晶体表面pH为3~4。将结晶体置于50℃真空干燥箱中烘干后即得硼酸粗品。母液中含有少量硼酸和钠盐,返回酸解中和工序,循环利用。

离子交换吸附法制备二次硼酸将粗品硼酸配制成不饱和溶液,加热至50~60℃使硼酸溶解,溶解后趁热用石英砂过滤,冷却后将滤液注入处理过的强酸强碱混合床离子交换柱中,控制流速为8~10mL/min。将经过离子交换的溶液低温加热浓缩,再经微孔滤膜过滤后置于密封塑料杯中,放入5℃低温恒温槽冷却,使硼酸结晶析出,经离心分离,真空吸滤,洗涤,真空干燥得二次硼酸粗品。

重结晶制备高纯硼酸将二次硼酸粗品配制为饱和溶液,采用冷凝同流装置加热直至溶质全部溶解,先快速降温至50℃,再缓慢降温至10℃于低温恒温槽中冷却结晶。离心分离后,用石英砂抽滤,并用少量高纯水喷雾洗涤多次并抽干。将结晶的硼酸置于50℃真空干燥箱中,烘2h。打开真空干燥箱,擦去箱内水分,并继续在30~40℃烘干样品,从而得到硼酸成品。2

本词条内容贡献者为:

刘全生 - 副教授 - 长春理工大学