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[科普中国]-真空结晶器

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真空结晶器又称绝热蒸发结晶器,在真空状态下将热的饱和溶液绝热蒸发,使溶液达到过饱和而结晶。可以间歇操作,也可以连续操作。一般利用蒸气喷射以产生和维持真空,能达到很低的温度,并能获得很大的晶体。

简介真空结晶器又称蒸发冷却式结晶器,是一种现代化的结晶设备。在真空式结晶器内所进行的过程为真空降温(绝热蒸发)和结晶两个过程。由于真空度较高,操作温度一般都低予室温或接近室温。原料液多半是靠装置的外部加热器进行预热,进入设备内即开始闪蒸降温(即瞬间完成蒸发和降温)。因此该种结晶设备既有蒸发效应又有致冷效应。溶液的浓缩与冷却同时进行,迅速达到介稳区。真空结晶器一般不设加热器或冷却器,避免了在复杂的换热器表面上析出晶体对换热器的腐蚀,由于其结构简单,因而造价较低,生产能力较高。1

间歌真空结晶器下图所示为一典型间歇真空结晶器,由一保温的直立园筒形容器构成,其顶部蒸汽出口与冷凝器和真空装置相通,其锥形底开一卸料口。

开始操作时,加入热浓溶液至指定的液位后,螺旋浆式搅拌器及真空冷凝设备即投入运转。当容器内部减压时,溶液开始沸腾并冷却至冷凝设备的极限。为了增加冷凝器的生产能力,由此增加结晶产量,可将容器内的蒸汽在佣蒸汽咬射泵冷凝前进行压缩。真空设备通常由二级蒸汽咬射泵组成。

搅拌器所产生的旋流,有助于每批锅料保持在较均匀的温度下及晶体悬浮在液体中。晶体沉积在容器内壁上都会引起一些小麻烦;由于装置是间歇操作,在下一次投料时沉积物会重新溶解。故当锅料达到所需温度,即达到所期望的结晶程度时,必须将其卸至过滤装置。不大于约60目(250μm)的小晶粒可由这种类型的结晶器获得。

斯温森连续真空结晶器间歇装置可用于连续操作。热浓料液连续通过绝缘喷嘴加至器内保持液体表面的速度。搅拌器象在间歇装置中一样起同样的作用。产品连续地通过器底出口卸出。离开容器的蒸汽在其进入冷凝器之前甩蒸汽喷射泵进行压缩。像间歇装置中一样,晶状沉积附着于器壁上部;一种消除此麻烦的办法是,使少量的水以薄膜状腰壁流下。对于直径为2m的容器,水速以200~400L/h为宜;由于这比正常汽化速度低,故投料不会发生严重稀释。

另一种连续结晶器属晶浆循环型,利用投料的再循环而使器内产生搅拌作用,如下图所示。

用轴流泵将晶浆自锥形底下面的出口连续卸出再以切线方向把它送到容器中且刚好在液面下以产生一个涡流。热的浓料液在系的吸入端的循环管上某点连续地进入容器;而晶浆连续地从锥形底部的出口卸出,出料管方向朝上以防由于某种原因使产晶短暂停卸而造成堵塞。蒸汽通过容器顶端出口排出,此装置的改进装置可生产出20~30目的较大晶粒。2

DTB真空结晶器DTB真空结晶器是密闭式Krystal真空结晶器发展起来的,以内搅拌螺旋浆代替循环泵,减少外部抓环管系的阻力损失,节省驱动功率;晶浆循环完全,过饱和度较低,晶核发生速率低,产员高;将细晶沉降区与晶浆循环区用遮蔽罩隔开;导液管是上大下小,对沸腾闪蒸表面激烈形成的过饱和度又能得到稀释; 晶浆取出之前要经过分级腿淘洗分级,使取出的晶壮大而均匀,这种DTB型真空结晶器有了很多改进,成为目前用得最多的一种设备。

和蒸发式结晶器一样,DTB型的变形,DP型真空结晶器也有不少厂使用,这种结晶器的搅拌转速比较低,在导液管中部设有内外两个螺旋浆叶轮;由于导液管中部被截开,有一部分饱和溶液得以进入过饱和溶液区,使过饱和消失更为均匀。这种结晶器用途最广,已取代了大部分Krystal型结晶器。

本词条内容贡献者为:

蒲富永 - 教授 - 西南大学