[科普中国]-磷酸组胺

鉴别

取本品约50mg，加热水5ml溶解后，加苦酮酸的热溶液（取苦酮酸50mg，用热乙醇10ml溶解制成）10ml，静置，待结晶析出，滤过，结晶用少量冰冷的水洗净并在105℃干燥1小时，依法测定（附录Ⅵ C），熔点为250-254℃，熔融时同时分解。

取本品约5mg，加水7ml与氢氧化钠试液3ml溶解后，加对氨基苯磷酸50mg、水10ml、盐酸2滴与亚硝酸钠溶液（1→10）2滴的混合液，即显红色。

本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。2

检查干燥失重 取本品，在105℃干燥至但重，减失重量不得过3.0%。

含量测定取本品约0.1g，精密称定，加水10ml溶解后，加三氯甲烷5ml、乙醇25ml与麝香草酚酞指示液10滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于7.68mg的C5H9N3·2H3PO4。

测定方法方法名称： 磷酸组胺—磷酸组胺的测定—中和滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定磷酸组胺的含量。

本方法适用于磷酸组胺。

方法原理： 供试品用水溶解，加三氯甲烷，乙醇，以麝香草酚酞指示液指示，用氢氧化钠滴定液滴定，计算氢氧化钠滴定液使用量，计算磷酸组胺含量。

试剂：

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

麝香草酚酞指示液

基准邻苯二甲酸氢钾

水

乙醇

三氯甲烷

仪器设备：

试样制备：麝香草酚酞指示液

取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100mL使溶解，即得。

操作步骤： 取本品约0.1g，精密称定，加水10mL溶解后，加三氯甲烷5mL乙醇25mL于麝香草酚酞指示液10滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于7.68mg的C5H9N3·2H3PO4。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。3

贮藏遮光，密封保存。