[科普中国]-气相色谱—质谱分析

简介

**学科：**岩矿分析与鉴定

**词目：**气相色谱—质谱分析

**英文：**gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)

**释文：**每个化合物有规律地形成一系列碎片离子与分子离子组合，然后在磁场（或电场）作用下，按这些离子的质荷比进行扫描记录，最后运用计算机处理资料，依据每种化合物的色谱保留时间，以及质谱的分子离子与关键碎片离子组成的断裂型式，结合标样或标准谱图，对化合物逐个作出定性鉴定与定量分析。1

应用文物有机成分的分析一直是文物研究领域的一大难点。近年来，国外已有一些关于文物有机胶料、有机涂层及考古出土有机残留物等的分析报道，尤以气相色谱-质谱联用技术( GC-MS) 应用最为广泛，分析所涉及的文物有机物也较为全面。但是国内鲜有气相色谱-质谱技术在文物有机物分析测定方面的报道。

气相色谱-质谱联用技术利用了气相色谱优良的分离性和质谱鉴定的高选择性，可实现复杂文物体系中有机物的定性及定量测定。分析取样量少，检出限可达纳克级，减少了对文物的破坏，在文物有机分析中占据不可比拟的优势。气相色谱-质谱分析虽然结果准确可靠，但相对于光谱分析等方法其预处理、分析步骤都较为复杂。因此，选择有效的样品预处理及色谱分离条件直接影响到分析结果的准确性。

样品预处理

文物样品大多为无机物和有机物所组成的混合体系，特别是千百年的老化降解、环境污染、微生物滋生等因素导致其成分复杂、杂质多。因此，气相色谱-质谱分析前样品的预处理尤为重要。通过预处理，分析对象应具有:

(1) 良好的热稳定性和挥发性，一般在 250℃ 下可以气化;

(2) 不含无机盐、酸等对色谱固定相产生破坏或影响分析准确性的无机物。一般样品的预处理包括提取净化、水解、衍生化等步骤。净化的目的在于排除无机物等的干扰; 水解使高分子量化合物断链为小分子量化合物; 衍生化则是为了满足色谱分析的需要，降低水解产物的极性和气化温度，增加待测物的化学稳定性。

文物中常出现的有机物包括胶结材料、保护涂层等，依据其化学成分可划分为蛋白质、

脂类( 油脂和类脂) 和糖类( 碳水化合物) 等。常见的文物蛋白类有机物包括动物胶、鸡蛋和牛奶等，脂类有机物包括干性油、动物油脂、蜡、天然树脂等，碳水化合物则主要包括淀粉、蜂蜜、植物胶如阿拉伯树胶、桃胶、黄蓍胶等。各类物质化学性质有所差异，样品预处理方法也不尽相同。

发展趋势

由于气相色谱-质谱分析集高效分离和准确定量为一体，取样量小，越来越多地应用于文物有机物分析中。研究工作主要集中在样品预处理( 包括净化、水解、衍生化) 、色谱分析条件选择和有机物鉴别模式建立等几个方面，实现了蛋白质、脂及多糖类文物有机物的鉴别，但该技术仍存在处理方法繁琐及杂质干扰等问题。随着研究工作的不断深入，在文物有机物分析鉴定方面出现了以下新的发展趋势:

(1)样品预处理步骤的简化: 一方面会缩短分析时间，另一方面也减少了处理过程中所引入的外界杂质。研究可以借鉴脂类分析中的热辅助-在线水解甲基化反应的思路，简化文物有机物预处理的步骤。

(2)复杂有机样品的同时测定: 例如，可利用脂类与蛋白质组分在特定溶剂中溶解度的显著差异将两者分离，再分别进行色谱测定。这样只需一次取样，却能同时测定其中多种有机物。做到了在减少文物取样量的前提下，获取最多的文物信息，更符合无损-微损文物分析的要求。

(3)文物样品中杂质的排除:文物样品成分复杂，除目标分析物外，常含有较多未知的无机及有机成分。

如何确定干扰物的成分并选择适宜的排除方法，直接影响到分析结果的准确性，是文物分析必须解决的关键问题，可针对文物样品所含杂质的不同，选择性地采取化学试剂、萃取法、层析法等进行分离以排除杂质的干扰。2