前言
本标准代替GB/T 5009. 41--1996《食醋卫生标准的分析方法》。
本标准与GB/T 5009.41-1996相比主要修改如下:
按照GB/T 20001. 4--2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由北京市卫生防疫站负责起草。
本标准于1985年首次发布,于1996年第一次修订,本次为第二次修订。2
范围本标准规定了食醋各项卫生指标的分析方法。
本标准适用于食醋各项卫生指标的分析。2
规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版木适用于本标准。2
GB/T 5009.11食品中总砷及无机砷的测定
GB/T 5009. 12食品中铅的测定
GB/T 5009. 22 食品中黄曲霉毒素B1的测定
GB/T 5009. 39 -2003酱油卫生标准的分析方法
感官检查取2 mL试样置于25 mL具塞比色管中,加水至刻度,振摇,观察色泽、澄明度,不应浑注,无沉注。
取30 mI.试样置于50 mL烧杯中观察,应无悬浮物,无霉花浮膜,无“醋鳗”、“酷虱”。
用玻璃棒搅拌烧杯中试样,尝味应不涩,无其他不良气味与异味。2
理化检验总酸原理
食醋中主要成分是乙酸,含有少量其他有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定pH8.2终点,结果以乙酸表示。2
试剂
氢氧化钠标准滴定溶液。
仪器
同GB/T 5009.39-2003中4.2.1.3。
分析步骤
吸取10mL试样置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。吸取20.0 mL置于200mL烧杯中,加60 mL水,以下按GB/T 5009.39-2003中4. 2. 1. 4自“开动磁力搅拌器……”起依法操作。同时做试剂空白试验。
结果计算
试样中总酸的含量(以乙酸计)按式(1)进行计算。2
..............(1)
式中:
X—试样中总酸的含量(以乙酸计),单位为克每百毫升(g/100 mL) ;
V1—测定用试样稀释液消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,单位为毫升(mL) ;
V2—试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;
c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;
0. 060—与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的乙酸的质量,单位为克(g);
V—试样体积,单位为毫升(mL) 。.
计算结果保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2
游离矿酸原理
游离矿酸(硫酸、硝酸、盐酸等)存在时,氢离子浓度增大,可改变指示剂颜色。2
试剂
百里草酚蓝试纸:取0. 10 g百里草酚蓝,溶于50mL乙醇中,再加6mL氢氧化钠溶液(4 g/L),加水至100mL,将滤纸浸透此液后晾干、贮存备用。
甲基紫试纸:称取0.10 g甲基紫,溶于100 mL水中,将滤纸浸于此液中,取出晾干、贮存备用。
分析步骤
用毛细管或玻璃棒沾少许试样,点在百里草酚蓝试纸上,观察其变化情况。若试纸变为紫色斑点或紫色环(中心淡紫色),表示有游离矿酸存在,最低检出量为5μg。不同浓度的乙酸、冰乙酸在百里草酚蓝试纸上呈现桔黄色环、中心淡黄色或无色。2
用甲基紫试纸沾少许试样,若试纸变为蓝色、绿色,表示有游离矿酸存在。
铅按GB/T 5009. 12操作。2
砷按GB/T 5009. 11操作。2
黄曲霉毒素B1按GB/T 5009. 22操作。2