[科普中国]-酱油卫生标准的分析方法

前言

本标准代替GB/T 5009.39-1996《酱油卫生标准的分析方法》1。

本标准与GB/T 5009.39-1996相比主要修改如下:

—按照GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改;

—增加了氨基酸态氮的比色法作为第二法。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准由北京市卫生防疫站、邯郸市卫生防疫站、唐山市卫生防疫站负责起草。

本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。2

范围本标准规定了酱油各项卫生指标的分析方法。

本标准适用于以粮食和其副产品豆饼、鼓皮等为原料酿造或配制的酱油各项卫生指标的分析。

本标准中氨基酸态氮第二法检出限为0.070 μg/mL，线性范围0~10μg/mL。2

规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。2

GB/T 5009. 2食品的相对密度的测定

GB/T5009. 11食品中总砷及无机砷的测定

GB/T 5009. 12食品中铅的测定

GB/T 5009. 22食品中黄曲霉毒素B1的测定

GB/T5009. 29食品中苯甲酸、山梨酸的测定

感官检查取2 mL试样于25 mL具塞比色管中，加水至刻度，振摇观察色泽、澄明度，应不浑浊，无沉淀物。

取30 mL试样于50 mL烧杯中，观察应无霉味，无霉花浮膜。

用玻璃棒搅拌烧杯中试样后，尝其味不得有酸、苦、涩等异味。2

理化检验相对密度按GB/T 5009. 2中相对密度计法操作。2

氨基酸态氮按GB 5009.235-2016操作3。

食盐(以氯化钠计)原理

用硝酸银标准溶液滴定试样中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。2

试剂

硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)= 0.100 mol/L]。

铬酸钾溶液(50 g/L):称取5g铬酸钾用少量水溶解后定容至100 mL。2

仪器

10mL微量滴定管。

分析步骤

吸取2. 0 mL试样稀释液，于150 mL~200 mL锥形瓶中，加100 mL水及1 mL铬酸钾溶液(50 g/L),混匀。用硝酸银标准溶液(0. 100 mol/L)滴定至初显桔红色。

量取100 mL水，同时做试剂空白试验。

结果计算

试样中食盐(以氯化钠计)的含量按式(3)进行计算。2

……(3)

式中:

X—试样中食盐(以氯化钠计)的含量，单位为克每百毫升(g/ 100 mL) ;

V1—测定用试样稀释液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

V2—试剂空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

c—硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

0. 058 5—与1. 00 mL硝酸银标准溶液[c(AgNO3)= 0.100 mol/L]相当的氯化钠的质量，单位为克(g)。

计算结果保留三位有效数字。

精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2

总酸原理

酱油中含有多种有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以酸度计测定终点，结果以乳酸表示。

试剂

氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.050 mol/L]。2

仪器

酸度计。

磁力搅拌器。

10 mL微量滴定管。

分析步骤

按甲醛值法操作，量取80mL水，同时做试剂空白试验。

结果计算

试样中总酸的含量(以乳酸计)按式(4)进行计算。2

.…(4)

式中:

X—试样中总酸的含量(以乳酸计)，单位为克每百毫升(g/100 mL);

V1—测定用试样稀释液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

V2—试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

V3—试样稀释液取用量，单位为毫升(mI.);

c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

0.090—与1, 00 mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050 mol/L]相当的乳酸的质量，单位为克(g)。

计算结果保留三位有效数字。

精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2

砷按GB/T 5009.11操作。2

铅按GB/T 5009.12操作。2

黄曲霉毒素B1按GB/T 5009.22操作。2

苯甲酸、山梨酸按GB/T 5009.29操作。2

铵盐(半微量定氮法)按GB 5009.234-2016操作3。