[科普中国]-食品中总砷及无机砷的测定

基本信息

中文标准名称 StandardTitle in Chinese： 食品中总砷及无机砷的测定

英文标准名称： Determination of total arsenic and abio-arsenic in foods

首次发布日期 FirstIssuance Date： 1985-5-16

标准状态 StandardState： 现行

复审确认日期 ReviewAffirmance Date： 2015-9-21

计划编号 Plan No：

代替国标号 ReplacedStandard： GB/T 5009.11-2003

被代替国标号 ReplacedStandard:

废止时间 RevocatoryDate：

采用国际标准号 AdoptedInternational Standard No：

采标名称 AdoptedInternational Standard Name：

采用程度 ApplicationDegree：

采用国际标准 AdoptedInternational Standard：

国际标准分类号(ICS)： 67.040

中国标准分类号(CCS)： C53

标准类别 StandardSort： 方法

标准页码 Number ofPages: 15

标准价格(元) Price(￥)： 12

相关部门主管部门 Governor： 卫生部

归口单位 TechnicalCommittees： 卫生部

起草单位 DraftingCommittee： 四川省食品卫生监督检验所

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范围本标准第一篇规定了食品中总砷的测定方法。本标准第二篇规定了食品中无机砷含量测定的液相色谱一原子荧光光谱法、液相色谱一电感藕合等离子体质谱法。

本标准第一篇第一法、第二法和第三法适用于各类食品中总砷的测定。第二篇适用于稻米、水产动物、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品中无机砷(包括砷酸盐和亚砷酸盐)含量的测定。2

测定方法电感藕合等离子体质谱法

原理

样品经酸消解处理为样品溶液，样品溶液经雾化由载气送入ICP炬管中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，转化为带电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量质谱的信号强度对试样溶液中的砷元素进行测定。

试剂

硝酸(HNO3):MOS级(电子工业专用高纯化学品)，BV(Ⅲ)级。

过氧化氢(H2O2)。

质谱调谐液:Li、Y、Ce、Ti、Co，推荐使用浓度为10ng/mL。

内标储备液:Ge，浓度为100μg/mL。

氢氧化钠(NaOH)。

标准品

三氧化二砷(As2O3)标准品:纯度≥99.5%。

仪器和设备

电感藕合等离子体质谱仪(ICP-MS) 。

微波消解系统。

压力消解器。

恒温干燥箱(50℃一300℃)。

控温电热板(50 ℃—200℃ ) 。

超声水浴箱。

天平:感量为0.1mg和1mg。

氢化物发生原子荧光光谱法

原理

食品试样经湿法消解或干灰化法处理后，加入硫脉使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氢气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在高强度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

试剂

氢氧化钠(NaOH)。

氢氧化钾(KOH) 。

硼氢化钾(KBH4):分析纯。

硫脉(CH4N2O2S):分析纯。

盐酸(HCl)。

硝酸(HNO3)。

硫酸(H2SO4)。

高氯酸(HClO4)。

硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]:分析纯。

氧化镁(MgO):分析纯。

抗坏血酸(C6H8O6)。

标准品

三氧化二砷(As2O3)标准品:纯度≥99.5%。

仪器和设备

原子荧光光谱仪。

天平:感量为0.1mg和1mg。

组织匀浆器。

高速粉碎机。

控温电热板:50℃—200℃。

马弗炉。

银盐法

原理

试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。

试剂

盐酸(HCl)。

硝酸(HNO3)。

硫酸(H2SO4)。

高氯酸(HClO4)。

三氯甲烷(CHCI3):分析纯。

二乙基二硫代氨基甲酸银[(C2H5)2NCS2Ag]:分析纯。

氯化亚锡(SnCl2):分析纯。

硝酸镁巨Mg(NO3)2·6H20]:分析纯。

碘化钾(KI):分析纯。

氧化镁(MgO):分析纯。

乙酸铅(C4H6O4Pb·3H20):分析纯。

三乙醇胺(C5H15NO3):分析纯。

无砷锌粒:分析纯。

氢氧化钠(NaOH)。

乙酸。

液相色谱一原子荧光光谱法(LC-AFS)法

原理

食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性，外标法定量。

试剂

磷酸二氢钱(NH4H2YO4):分析纯。

硼氢化钾(KBH4):分析纯。

氢氧化钾(KOH) 。

硝酸(HNO3)。

盐酸(HCl)。

氨水(NH3·H5O)。

正己烷[CH3(CH2)4CH3]。

仪器和设备

液相色谱一原子荧光光谱联用仪(LC-AFS):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)与原子荧光光谱仪组成。

组织匀浆器。

高速粉碎机。

冷冻干燥机。

离心机:转速)8000r/min。

pH计:精度为0.01。

天平:感量为0.1mg和1mg。

恒温干燥箱(50℃-5-300℃ ) 。

净化小柱或等效柱。

液相色谱一电感稿合等离子质谱法(LC-ICP/ MS )

原理

食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物经过雾化由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离测定。以保留时间定性和质荷比定性，外标法定量。

试剂

无水乙酸钠(NaCH3COO):分析纯。

硝酸钾(KNO3):分析纯。

磷酸二氢钠(NaH2PO4):分析纯。

乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8):分析纯。

硝酸(HNO3)。

正己烷[CH3(CH2)4CH3] 。

无水乙醇(CH3CH2OH) 。

氨水(NH3·H2O)。

仪器和设备

液相色谱一电感藕合等离子质谱联用仪(LC ICP/MS):由液相色谱仪与电感藕合等离子质谱仪组成。

组织匀浆器。

高速粉碎机。

冷冻干燥机。

离心机:转速:8000 r/min。

pH计:精度为0.01。

天平:感量为0.1mg和1mg。

恒温干燥箱(50℃—300℃)。23