[科普中国]-山梨醇酐单棕榈酸酯（司盘40）

山梨醇酐单棕榈酸酯（司盘40）作为食品添加剂是棕榈酸与失水山梨醇酯化反应制得的，常作为乳化剂用于食品中，CNS号为0.008，INS号为495，中华人民共和国卫生部就山梨醇酐单棕榈酸酯（司盘40）于2010年12月21日发布了食品安全国家标准，现行标准号为 GB 25552－2010，自2011年2月21日起开始实施。

国家标准GB 25552-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯（司盘40）

本标准适用于棕榈酸与失水山梨醇酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单棕榈酸酯（司盘40）。1

性状淡黄色蜡状物，有异味。不溶于水，能分散于热水中，成乳状溶液。能溶于热油类及多种有机溶剂中，成乳状溶液。凝固点45~47℃，HLB值6.7。

使用范围饮料浑浊剂 果汁（味）型饮料 月饼 雪糕巧克力层 植物蛋白饮料。

理化指标脂肪酸，w/%： 63～71

多元醇，w/% ：33～38

酸值(以KOH 计) ≤ 7mg/g

皂化值(以KOH 计) /（mg/g）：140～155

羟值(以KOH 计) /（mg/g）：270～305

水分，w/% ≤ 1.5

灼烧残渣，w/% ≤ 0.50

砷（As） ≤ 3mg/kg

铅（Pb） ≤ 2mg/kg2

添加剂用量

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鉴别试验脂肪酸酸值的测定试剂和材料

无水乙醇，0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

分析步骤

称取约3g 脂肪酸测定实验中的凝固物D，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入50mL 无水乙醇溶解，必要时加热。加入5 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s 不褪色为终点。

多元醇显色试验取约2g 脂肪酸测定实验中的黏稠物E，加入2mL 邻苯二酚溶液(100g/L)（现用现配），混匀，再加5mL 硫酸混匀，应显红色或红褐色。2

脂肪酸的测定样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收的脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。

试剂和材料氢氧化钾，乙醇（95%），石油醚，硫酸溶液：1+2。

分析步骤皂化：称取约25g 实验室样品，精确至0.01g。置于500mL 烧瓶中，加入250mL 乙醇（95%）和7.5g 氢氧化钾。连接冷凝器，置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL 烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A。

酸化、萃取分离：在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10%的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中，用20mL热水洗涤3次，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，用100mL石油醚提取3次，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中；合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，置于水浴中浓缩至100mL，于80℃干燥至质量恒定，得到回收的凝固物D作为脂肪酸的质量。称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定。[1]

多元醇的测定试剂和材料无水乙醇，100g/L氢氧化钾溶液。

分析步骤用氢氧化钾溶液中和脂肪酸测定实验中得到的溶液C 至pH 为7（用pH 试纸检验）。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL 热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液， 用G4 玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL 烧杯中，置于水浴中浓缩至约100mL。再转移至预先在80℃质量恒定的250mL 烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在80℃干燥至质量恒定，得到粘稠物E 作为回收多元醇的质量。称量后的黏稠物E 用于多元醇显色试验。

酸值的测定试剂和材料

异丙醇，甲苯，0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

分析步骤

称取约5g实验室样品，精确至0.0001g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。2

皂化值的测定试剂和材料

无水乙醇，40g/L氢氧化钾乙醇溶液，0.5mol/L盐酸标准滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

分析步骤

称取约2.5g 实验室样品，精确至0.000 1g，置于250mL 磨口锥形瓶中，加入（25±0.02)mL 氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1 h，稍冷后用10mL 无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5 滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。[1]

羟值的测定试剂和材料

吡啶，正丁醇，乙酰化剂（乙酸酐与吡啶按1+3 混匀，贮存于棕色瓶中），0.5mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

分析步骤

称取约2.2g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入（5±0.02)mL乙酰化剂，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸，称取约10g实验室样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。2