[科普中国]-山梨醇酐单月桂酸酯（司盘20）

山梨醇酐单月桂酸酯（司盘20）为食品添加剂是以月桂酸与失水山梨醇为原料、经酯化反应制得的，常温下为琥珀色黏稠液体，可作为乳化剂用于食品中，GB 2760-2014 对其剂量作出了规定。1中华人民共和国卫生部就食品添加剂山梨醇酐单月桂酸酯（司盘20）于2010年12月21日发布了食品安全国家标准，现行标准号为GB 25551－2010，自2011年2月21日起开始实施。2

理化指标脂肪酸，w/% ：56～68；

多元醇，w/%： 36～49；

酸值（以KOH 计）≤ 7mg/g；

皂化值（以KOH 计）：155～170mg/g；

羟值（以KOH 计）：330～360mg/g；

水分，w/% ≤ 1.5；

灼烧残渣，w/% ≤ 0.50；

砷（As）≤ 3mg/g；

铅（Pb）≤ 2mg/g。2

检验方法A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682－2008中规定的三级水。3

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 6014、GB/T 6025和GB/T 6036之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 脂肪酸酸值的测定

A.3.1.1 试剂和材料

A.3.1.1.1 无水乙醇。

A.3.1.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH ）=0.5mol/L。

A.3.1.1.3 酚酞指示液：10g/L。

A.3.1.2 分析步骤

称取约 3g A.4.3.2 中的凝固物D，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入50mL 无水乙醇溶解，必要时加热。加入 5 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持 30s 不褪色为终点。

A.3.1.3 结果计算

脂肪酸酸值w1 ,以氢氧化钾（KOH ）计，数值以毫克每克（mg/g ）表示，按式(A.1)计算：

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.5 （mg/g ）。

A.3.1.4 结果判断

回收的脂肪酸酸值应为210（mg/g ）～ 225 （mg/g ）（以KOH 计）。

A.3.2 多元醇显色试验

取约2g A.5.2 中的黏稠物E，加入2mL 邻苯二酚溶液(100g/L)（现用现配），混匀，再加 5mL 硫酸混匀，应显红色或红褐色。

A.4 脂肪酸的测定

A.4.1 方法提要

样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氧化钾。

A.4.2.2 乙醇（95%）。

A.4.2.3 石油醚。

A.4.2.4 硫酸溶液：1+2。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 皂化：称取约25g 实验室样品，精确至0.01g。置于500mL 烧瓶中，加入250mL 乙醇（95%）和7.5g 氢氧化钾。连接冷凝器，置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至 800mL 烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A 。

A.4.3.2 酸化、萃取分离：在加热搅拌下溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10%的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中，3次用20mL热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中；合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，置于水浴中浓缩至100mL，于80℃干燥至质量恒定，得到回收的凝固物D作为脂肪酸的质量。称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定。

A.4.4 结果计算

脂肪酸的质量分数w2 ，数值以%表示，按式(A.2)计算：

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 1%。

A.5 多元醇的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 无水乙醇。

A.5.1.2 氢氧化钾溶液：100g/L。

A.5.2 分析步骤

用氢氧化钾溶液中和A.4.3.2 中得到的溶液C 至pH 为7 （用pH 试纸检验）。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4 玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个 800mL 烧杯中，置于水浴中浓缩至约 100mL。再转移至预先在 80℃质量恒定的 250mL 烧杯中，继续蒸发至黏稠状。在 80℃干燥至质量恒定，得到黏稠物E 作为回收多元醇的质量。称量后的黏稠物E 用于多元醇显色试验。

A.5.3 结果计算

多元醇质量分数w3 ，数值以%表示，按式(A.3)计算：

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 1%。

A.6 酸值的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 异丙醇。

A.6.1.2 甲苯。

A.6.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH ）=0.1mol/L。

A.6.1.4 酚酞指示液：10g/L。

A.6.2 分析步骤

称取约2.5g实验室样品，精确至0.000 1g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。

A.6.3 结果计算

酸值w4 , 以氢氧化钾（KOH ）计，数值以毫克每克（mg/g ）表示，按式(A.4)计算：

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2 （mg/g ）。

A.7 皂化值的测定

A.7.1 试剂和材料 A.7.1.1 无水乙醇。

A.7.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。

A.7.1.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。

A.7.1.4 酚酞指示液：10g/L。

A.7.2 分析步骤

称取约2g 实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL 磨口锥形瓶中，加入（25±0.02)mL 氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴中加热回流 1 h，稍冷后用 10mL 无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入 5 滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。

在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.7.3 结果计算

皂化值w5,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.5)计算:

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1 （mg/g ）。

A.8 羟值的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液（1+110）中和。

A.8.1.2 正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。

A.8.1.3 乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。

A.8.1.4 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。

A.8.1.5 酚酞指示液：10g/L。

A.8.2 分析步骤

称取约1g实验室样品，精确至0.000 1g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入（5±0.02)mL乙酰化剂，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。

在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

为校正游离酸，称取约10g实验室样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。

A.8.3 结果计算

羟值w6 , 以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.6)计算:

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于4 （mg/g ）。

A.9 水分的测定

称取约 0.6g 实验室样品，精确至0.0002g。置于25mL 烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解并转移至25mL 容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取（5±0.02)mL该试样溶液，按GB/T 6283 中直接电量法测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

A.10 灼烧残渣的测定

按GB/T 7531进行。灼烧温度为（850±25)℃。

A.11 砷的测定

按GB/T 5009.76砷斑法进行。按“湿法消解”法处理样品，测定时量取（10±0.02) mL试样溶液（相当于1.0g实验室样品）。

限量标准液的配制：用移液管移取（3±0.02) mL砷（As ）标准溶液（相当于3μg As），与试样同时同样处理。

A.12 铅（Pb）的测定

A.12.1 比色法（仲裁法）

按GB/T 5009.75 进行。样品的处理：称取约2.5g 实验室样品,精确至0.0001g,置于50mL 坩埚中，先在低温下炭化，然后在 500℃～550℃灰化,冷却后,加入 5mL 硝酸溶液（1+1），搅拌使之溶解，加水 10mL 转移至25mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.12.2 原子吸收光谱法

按GB 5009.12进行。按GB/T 5009.75 “干法消解”处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。