[科普中国]-食品添加剂中重金属限量试验

前言

本标准代替GB/T 5009.74-2003 《食品添加剂中重金属限量试验》

本标准与GB/T 5009.74-2003 相比，主要变化如下：

——标准名称改为“食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验”；

——增加了压力消解罐消解法。

范围本标准规定了食品添加剂中重金属的限量试验方法。

本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。

原理在弱酸性(pH3~4)条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。

试剂和材料注：除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

试剂硝酸(HNO3)

硫酸(H2SO4)

盐酸(HCl)

氨水(NH3`H20)

乙酸铵(C2H7NO2)

酚酞(C2OH14O4)

过氧化氢(H2O2)

硫化氢(H2S)

高氯酸(HClO4)

试剂配制盐酸溶液(6 mol/L)：量取50 mL盐酸，用水稀释至100 mL。

盐酸溶液(1 mol/L)：量取8.3 mL盐酸，用水稀释至100 mL。

氨溶液(6 mol//L)：量取40 mL氨水，用水稀释至100 mL。

氨溶液((1 mol//L)：量取6.7 mL氨水，用水稀释至100 mL。

pH3.5的乙酸盐缓冲液：称取25.0 g乙酸铵溶于25 mL水中，加45mL 6 mol/L盐酸溶液，用稀盐酸或稀氨水调节pH至3.5，用水稀释至100 mL。

酚酞乙醇溶液(1%)：:称取1.0 g酚酞溶于100 mL乙醇溶液中。

硫化氢饱和溶液：硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中(如流速为80 mL/min左右时，通气1 h。此溶液临用前制备)。

硝酸溶液(1%)：取1 mL硝酸加水稀释至100 mL。

标准品高纯硝酸铅[Pb(NO3)2]，纯度为99.99%或经国家认证并授子标准物质证书的标准物质。

标准溶液配制1.铅标准储备液(1 mg/mL)：称取0.1598g高纯硝酸铅[Pb(NO3)2]，溶于10 mL硝酸溶液(1%)中，定量移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

2 铅标准使用液(10 μg/mL):吸取铅标准储备液(1 mg/mL)1.0 mL于100 mL容量瓶中，加水至刻度。

仪器注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗十净。

50 mL纳氏比色管

电热板

可调式电炉

马弗炉

电子天平：感量为0.1 mg和1 mg

水浴锅

压力消解罐

样品处理无机样品的制备无机试样的“试样处理”可按各产品质量规格的要求进行溶解或消化等前处理。试验应在无元素污染的通风柜中进行。

有机试样的制备有机试样的“试样处理”除按各产品质量规格的要求外，一般可按下述方法进行:

1.湿法消解：称取5.00 g试样，置于25 mL锥形瓶中，加10 mL~15 mL硝酸浸润试样，放置片刻(或过夜)后，于电热板上加热，待反应缓和后取下放冷，沿瓶壁加入5 mL硫酸，再继续加热至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸)至有机质分解完全，继续加热至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微黄色。冷却后加20 mL水，煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷。将溶液移入50 mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，将洗涤液并入容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。每10 mL溶液相当于1.0g样品。取同样量的硝酸、硫酸，同时做试剂空白试验。

2.**干法消解:**称取5.00g试样，置于硬质玻璃蒸发皿或石英坩埚中，加入适量硫酸浸润试样，于电炉上小火炭化后，加2 mL硝酸和5滴硫酸，小心加热直到白色烟雾挥尽，移入马弗炉中，于500℃灰化完全，冷却后取出，加2mL盐酸溶液(6 mol/L)湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣，并加10 mL水，于沸水浴上再次加热2 min，将溶液移入50 mL容量瓶中，如有必要应过滤，用少量水洗涤坩埚和滤器，洗滤液一并移入容量瓶中，定容后混匀，每10 mL该溶液相当于1.0 g试样。在试样灰化同时，另取一坩埚，同时做试剂空白试验。

3.**压力消解罐消解法：**按压力消解罐使用说明书称取适量试样(精确至0.001g)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2mL~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢2mL~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃~140℃保持3h~4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时作试剂空白。

测定A管(标准管)吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准使用液(不低于10 μg铅)于50 mL纳氏比色管中(如试样经处理，应同时吸取与试样液等量的试剂空白液)，加水至25 mL混匀，加1滴酚酞指示液，用稀盐酸(6 mol/ L)或稀氨水(1mol/ L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去)，加入5 mL pH3.5的乙酸盐缓冲液，混匀，备用。

B管(样品管)取一支与A管所配套的纳氏比色管，加入10 mL~20 mL(或适量)试样液，加水至25 mL，混匀，加1滴1%酚酞指示液，用稀盐酸(6 mol/L)或稀氨水(1 mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去)，加入5 mL pH 3.5的乙酸盐缓冲液，混匀，备用。

C管取一支与A、B管所配套的纳氏比色管，加入与B管等量的相同的试样液，再加入与A管等量的铅标准使用液(10 μg/mL)，加水至25 mL，混匀，加1滴1%酚酞指示液，用稀盐酸( 6 mol/L)或稀氨水(1 mol/L)调节pH至中性(酚酞红色刚褪去)，加入5 mL pH3.5的乙酸盐缓冲液，混匀，备用。

向各管中加入10 mL新鲜制备的硫化氢饱和溶液，并加水至50 mL矛刻度，混匀，于暗处放置5 min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度，则可判定为样品中重金属含量(以铅计)低于A管(标准管)对应的重金属含量(以铅计)。1