基本信息
美国食品化学品法典(FCC)第五版(2004)《食品添加剂 硫酸钙》(英文版)强制标准,对食品添加剂 硫酸钙的化学成份、性状、用途、成份组成、包装与存储要求等内容进行了详细的规范。
日本也在食品添加剂公定书(第六版)中也专门制定了《食品添加剂 硫酸钙》标准,用于规范硫酸钙在食品中的应用。
在中国,现行标准为:GB1886.6—2016
分子式:无水硫酸钙CaSO4;二水合硫酸钙CaSO4·2H2O
相对分子质量:
无水硫酸钙CaSO4:136.14(按2007年国际相对原子质量)
二水合硫酸钙CaSO4·2H2O:172.14(按2007年国际相对原子质量)
硫酸钙在食品中的用途包括:营养剂,酵母激活剂,面团性质改性剂,固化剂,螯和剂,胶凝剂,发酵粉,载体,填料,pH调节剂,研磨剂。在这些用途中它主要被用在烘焙食品中。作为固化剂它被用在罐装马铃薯、西红柿、胡萝卜、菜豆和胡椒粉中。硫酸钙也被作为一种成分用于糖果蜜饯,冰激凌和其他冷冻的甜品中。硫酸钙也被用在啤酒酿造中,在麦芽处理过程中添加此产品作为增加水中钙离子的含量。硫酸钙在用于与食品接触的清洗剂中被用作研磨剂。硫酸钙也被用在化妆品和牙膏中。1
范围本标准适用于天然石膏除杂后制备的食品添加剂硫酸钙。
技术要求1、 感官要求
感官要求应符合表1的规定。2
检验方法:取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态。
表1 感官要求
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2、理化指标
理化指标应符合表2的规定。2
表2 理化指标
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检验方法本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
1、鉴别试验
性状鉴别方法:称取约2g试样,于140℃±2℃烘20min,加1.5mL水搅拌,放置5min,呈黏糊状固体。
钙盐鉴别方法:称取0.2g试样,加10mL盐酸,加热溶解,作为试样溶液A。取适量试样溶液A加氨水调节至碱性,加草酸铵溶液即发生白色沉淀,此沉淀在盐酸中溶解,但在乙酸中不溶解。
硫酸盐鉴别方法:取试样溶液A,加氯化钡溶液即发生白色沉淀,在盐酸或硝酸中均不溶解。
2、硫酸钙(CaSO4)(以干基计)的测定
用三乙醇胺掩蔽少量的三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH 为12.5时,以钙试剂为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙离子。
称取约0.1g预先在250℃±5℃干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于300mL锥形瓶中,加4mL盐酸溶液,加20mL水,加热溶解。加1滴甲基红指示液,滴加氢氧化钾溶液至溶液显橙红色,并过量5mL。加10mL 三乙醇胺溶液和少量钙试剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
3、硒的测定
用环乙烷离心萃取以除去痕量水,在380nm 下用分光光度计测定萃取液的吸光度值。
标准溶液的制备:移取6.0mL硒标准溶液,置于150mL烧杯中,加入50mL盐酸溶液(1+5),混匀。
试样溶液的制备:称取0.20g±0.01g试样,置于150mL烧杯中,加入25mL盐酸溶液(2+5)溶解。如有必要边搅拌加热至沸,并于蒸汽浴上蒸15min,冷却至室温。加水至50mL。
空白溶液的制备:于150mL烧杯中加入50mL盐酸溶液(1+5),作为空白溶液。
萃取:在标准溶液、试样溶液和空白溶液中分别小心加入5mL氨水溶液,摇匀,冷却。再分别滴加氨水溶液使各溶液pH≈2.0(使用精密pH 试纸测定),加水至60mL。分别转移到分液漏斗中,并加水至约80mL。然后再分别加入0.2g盐酸羟胺,摇匀溶解,立刻加入5.0mL2,3-二氨基萘溶液,塞紧塞子振摇混合,静置100min。再分别加入5.0mL环乙烷,用力振摇2min,放置分层。将有机相再经离心分离痕量水后用于吸光度测定。
吸光度的测定:将有机相转移至1cm 比色皿中,于380nm 波长处测量其吸光度。2