[科普中国]-山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）

山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）是以硬脂酸与失水山梨醇为原料，经酯化反应制得的食品添加剂。中华人民共和国卫生部于2011年11月21日发布了关于山梨醇酐单硬脂酸酯的食品安全国家标准，现行标准号为 GB 19301-2010，该标准替代了GB 13481—2010《食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）》（现已废止），由自2011年12月21日起开始实施。

感官要求感官要求应符合表1的规定。1

|| || 表1 感官要求

理化指标理化指标应符合表2 的规定。1

|| || 表2 理化指标

检验方法脂肪酸的测定样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收的脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。

试剂和材料

氢氧化钾，乙醇（95%），石油醚，硫酸溶液：1+2。

分析步骤

皂化：称取约25g 实验室样品，精确至0.01g。置于500mL 烧瓶中，加入250mL 乙醇（95%）和7.5g 氢氧化钾。连接冷凝器，置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL 烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴中，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A。

酸化、萃取分离：在加热搅拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10%的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中，用20mL热水洗涤3次，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，用100mL石油醚提取3次，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中；合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，置于水浴中浓缩至100mL，于80℃干燥至质量恒定，得到回收的凝固物D作为脂肪酸的质量。称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定。1

多元醇的测定试剂和材料

无水乙醇，100g/L氢氧化钾溶液。

分析步骤

用氢氧化钾溶液中和脂肪酸测定实验中得到的溶液C 至pH 为7（用pH 试纸检验）。将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL 热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液， 用G4 玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL 烧杯中，置于水浴中浓缩至约100mL。再转移至预先在80℃质量恒定的250mL 烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在80℃干燥至质量恒定，得到粘稠物E 作为回收多元醇的质量。称量后的黏稠物E 用于多元醇显色试验。1

脂肪酸酸值的测定试剂和材料

无水乙醇，0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

分析步骤

称取约3g 脂肪酸测定实验中的凝固物D，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入50mL 无水乙醇溶解，必要时加热。加入5 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s 不褪色为终点。

脂肪酸结晶点的测定按GB/T 7533进行。2取约3g 脂肪酸测定实验中的凝固物D为试料。回收的脂肪酸的结晶点应≥ 53℃。

多元醇显色试验取约2g 脂肪酸测定实验中的黏稠物E，加入2mL 邻苯二酚溶液(100g/L)（现用现配），混匀，再加5mL 硫酸混匀，应显红色或红褐色。

酸值的测定试剂和材料

异丙醇，甲苯，0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

分析步骤

称取约5g实验室样品，精确至0.0001g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。

皂化值的测定试剂和材料

无水乙醇，40g/L氢氧化钾乙醇溶液，0.5mol/L盐酸标准滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

分析步骤

称取约2.5g 实验室样品，精确至0.000 1g，置于250mL 磨口锥形瓶中，加入（25±0.02)mL 氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1 h，稍冷后用10mL 无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5 滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。1

羟值的测定试剂和材料

吡啶，正丁醇，乙酰化剂（乙酸酐与吡啶按1+3 混匀，贮存于棕色瓶中），0.5mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液，10g/L酚酞指示液。

分析步骤

称取约2.2g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入（5±0.02)mL乙酰化剂，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸，称取约10g实验室样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。1

水分的测定称取约0.6g实验室样品，精确至0.0002g，置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲烷，加热溶解并转移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取5mL±0.02mL该试样溶液，按GB/T 62833直接电量法测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

砷的测定按GB 5009.76 砷斑法进行。4按“湿法消解”处理样品，测定时量取10mL±0.02mL 试样溶液（相当于1.0g 实验室样品）。限量标准液的配制：用移液管移取3mL±0.02mL 砷（As）标准溶液（相当于3μg As），与试样同时同样处理。

铅的测定1.比色法（仲裁法）

按GB/T 5009.75进行。样品的处理：称取约2.5g实验室样品,精确至0.000 1g,置于50mL坩埚中，先在低温下炭化，然后在500℃～550℃灰化，冷却后,加入5mL硝酸溶液（1+1），搅拌使之溶解，加水10mL转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.原子吸收光谱法

按GB 5009.12进行。5按GB/T 5009.75“干法消解”处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。