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[科普中国]-食品添加剂:L 乳酸钙

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基本信息

L乳酸钙是一种化学物质,为白色晶状粉末,无异味,溶解度优于乳酸钙,不溶于无机溶剂。L-乳酸钙主要用于食品添加剂,补充人体缺钙,以及面包、糕点等缓冲剂、膨松剂,补钙剂。广泛应用于食品、饮料、医药等行业。

化学名称:α-羟基丙酸钙

分子式:C6H10CaO6·xH2O(x=0~5)

相对分子质量:218.22(无水物)(按2007 年国际相对原子质量)1

现行标准号:GB 25555-2010

范围本标准适用于以发酵法生产的L-乳酸与碳酸钙(或氢氧化钙)合成制得的食品添加剂L-乳酸钙。

技术要求1、感官要求

应符合表1 的规定。2

检验方法:取适量实验室样品,置于清洁、干燥的玻璃培养皿中,在自然光线下,从上方及侧面观察其色泽及外观,嗅其气味。

表1 感官要求

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2、理化指标

应符合表2 的规定。2

表2 理化指标

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检验方法试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602 和GB/T 603 之规定制备。

1、鉴别试验

钙盐的鉴别:取约0.5g实验室样品,溶于10mL水,滴加草酸铵溶液,即产生白色沉淀。分离沉淀,加入乙酸

溶液,沉淀不溶解;再加入盐酸溶液,沉淀完全溶解。

乳酸盐的鉴别:取约0.5g实验室样品,加10mL热水溶解,滴加硫酸使其呈酸性,加高锰酸钾溶液,加热,即发出乙醛的气味。

2、立体化学纯度(L体)的测定

用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品溶液中L 体乳酸钙和D体乳酸钙组分分离,用紫外吸收检测器检测,用面积归一化法定量,计算总乳酸钙中L 体乳酸钙的含量,即为L-乳酸钙的立体化学纯度。

称取实验室样品约0.15g,精确至 0.001g,加热水溶解后,转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。

根据仪器说明书,调节仪器至需要的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用微量注射器或用自动进样器进样,用色谱数据处理机或工作站处理计算结果,以面积归一化法定量。

3、总乳酸钙(以干基计)的测定

在碱性条件下,以干燥减量后的试样消耗络合剂乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积计算其总乳酸钙的含量,用钙试剂羧酸钠指示剂的颜色变化判断滴定的终点。

称取约0.3干燥物,精确至0.0002g,溶于已加有2mL盐酸溶液的50mL水中,边搅拌边滴加15mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,再加5mL氢氧化钠溶液和0.1g钙试剂羧酸钠指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定至溶液呈现蓝色为终点。

4、干燥减量的测定

称取约1.5g实验室样品,精确至0.0002g,置于预先在120±2℃干燥至质量恒定的扁形称量瓶中,铺成3mm以下的层。在120±2℃的恒温干燥箱中干燥4h,置于干燥器中冷却30min称量。保留部分干燥物用于总乳酸钙含量的测定。

5、水溶解试验

称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,置于25mL比色管中,加20mL水,在水浴上加热溶解,作为试验溶液;取另一只比色管,加入(0.20±0.02)mL浊度标准溶液,加水至20mL,加1mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液和1mL硝酸银溶液,摇匀,避光放置15min,作为标准比浊溶液。在无阳光直射情况下,目视轴向及侧面观察,试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。

6、氯化物的测定

按《中华人民共和国药典》2005 年版二部附录Ⅷ A 的规定进行。称取0.1g 实验室样品,精确至0.001g,其所呈浊度不得大于标准比浊溶液。量取(5±0.02)mL 氯化物(Cl)标准溶液(0.01mg/mL)制备标准比浊溶液。

7、硫酸盐的测定

按《中华人民共和国药典》2005 年版二部附录Ⅷ B的规定进行。称取试样 0.20g,精确至0.001g,其所呈浊度不得大于标准比浊溶液。量取(1.5±0.02)mL 硫酸盐(SO4)标准溶液(0.1mg/mL)制备标准比浊溶液。

8、铁的测定

按《中华人民共和国药典》2005 年版二部附录ⅧG的规定进行。称取 0.5g 实验室样品,精确至0.01g,加25mL 水,置于水浴中加热溶解,冷却后为试验溶液,其所呈颜色不得深于标准比色溶液。量取(2.5±0.02)mL 铁(Fe)标准溶液(0.01mg/mL)制备标准比色溶液。

9、砷的测定

按GB/T 5009.76砷斑法进行。测定时称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,加10mL热水溶解。限量标准液的配制:用移液管移取2.00mL砷(AS)标准溶液(相当于0.002mgAs),与试样同时同样处理。2