[科普中国]-食品添加剂：磷酸三钙-

基本信息

现行标准号：GB 25558-2010

磷酸三钙别名：磷酸钙、沉定磷酸钙。

近似组分：10CaO·3P2O5·H2O1

范围本标准适用于以氢氧化钙（或碳酸钙）与热法磷酸为原料生产的食品添加剂磷酸三钙或以氯化钙溶液与磷酸三钠为原料制得的食品添加剂磷酸三钙。

技术要求1、感官要求

应符合表1 的规定。2

检验方法：取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。

表1 感官要求

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2、理化指标

应符合表2 的规定。2

表2 理化指标

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检验方法本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理，应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。对于暴露部位有伤口的人员不能接触。操作时可能产生时,应再通风橱中进行。

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。

1、鉴别试验

钙离子的鉴别：将0.1g试样溶于5mL盐酸溶液和5mL热水中，边搅拌边滴加1mL草酸铵溶液，应生成白色沉淀。

磷酸根的鉴别：将0.1g试样经水润湿，滴加硝酸使其溶解，必要时稍加热，滴加钼酸铵溶液，应产生黄色沉淀。

2、乙二胺四乙酸二钠直接滴定法（仲裁法）

用盐酸溶液将试样溶解，加入三乙醇胺溶液作为掩蔽剂掩蔽干扰离子的影响，在酸性条件下滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液近终点，用氢氧化钠溶液调节试验溶液的pH 值于羟基萘酚蓝指示剂显色pH 范围内，继续滴定剩余的钙。

称取0.15 g 试样，精确至0.0002g，置于装有磁力搅拌器的250 mL 的烧杯中，加少量水使试样润湿，加5 mL 盐酸溶液溶解，必要时须慢慢加热，小心加入125 mL 水，在不断搅拌下依次加入0.5 mL三乙醇胺，0.3 g 羟基萘酚蓝指示剂，用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约23mL～27 mL（加入量应相当于钙含量的90%～95%），滴加氢氧化钠溶液至最初的红色变成蓝色，继续滴加到兰色变成紫色，再过量0.5 mL，此时溶液的pH 应在12.3～12.5 之间。继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液出现澄清的蓝色，保持60 s 不变。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。

3、硫酸锌返滴定法

在试验溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，与钙离子络合，以KB混合液作为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。

称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于100 mL烧杯中，用少量水润湿，加5 mL盐酸溶液使试样全部溶解，必要时干过滤。全部转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00 mL上述试验溶液，置于500 mL锥形瓶中，再移入25.00 mL乙二铵四乙酸二钠标准滴定溶液，加50 mL水、10 mL氨-氯化铵缓冲溶液(甲)，摇匀，放置5 min。加约2滴～3滴KB指示液，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为蓝紫色，并保持30 s内紫色不褪色，即为终点。同时进行空白试验。

4、重金属的测定

称取2.00 g±0.01g 试样，置于50 mL 烧杯中，加5 mL 盐酸溶液及10 mL 水，加热溶解，冷却后滴加氨水至白色沉淀出现，用滤纸过滤，将滤液置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00 mL 上述试验溶液置于50 mL 比色管中，加5 mL 乙酸盐缓冲溶液，混匀，加5 滴饱和硫化氢水，并用水稀释至刻度，混匀，于暗处放置5 min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的配制：移取0.50 mL 铅标准溶液置于50 mL 比色管中，加25 mL 水，从“加5 mL乙酸盐缓冲溶液……”开始进行操作，与试验溶液同时同样处理。

5、氟化物的测定

移取氟化物标准溶液1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 分别置于5 个50 mL 容量瓶中，各加入4 mL 盐酸溶液，加25 mL 总离子强度缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀。

称取约1 g 试样，精确至0.01 g，加入4 mL 盐酸溶液，25 mL 总离子强度缓冲液，溶解，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

将氟电极和甘汞电极与电位计的负端和正端联接，将电极插入盛有水的50 mL 聚乙烯塑料烧杯中，预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换浸泡电极的水，至电极说明书中规定的电位值后，即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定。由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位作纵坐标，氟离子浓度（mg/mL）作横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线。同法测定试样溶液的平衡电位，从工作曲线上查出试样中氟离子的浓度（mg/mL）。2