《食品添加剂:聚氧乙烯(20)山梨醇酐单 硬脂酸酯(吐温60)》,现行标准号为GB 25553-2010,由中华人民共和国卫生部于2010年12月21日发布,适用于以山梨醇酐单硬脂酸酯和环氧乙烷为原料,经加成反应制得的食品添加剂聚氧乙烯(20)山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60),自2011年2月21日起开始实施。
感官要求感官要求应符合表1的规定。1
|| || 表1 感官要求
理化指标理化指标应符合表2 的规定。 1
|| || 表2 理化指标
检验方法酸值的测定试剂和材料
异丙醇,甲苯,0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液,10g/L酚酞指示液。
分析步骤
称取约5g实验室样品,精确至0.0001g,置于锥形瓶中,加入异丙醇和甲苯各40mL,加热使其溶解。加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点。1
皂化值的测定试剂和材料
无水乙醇,40g/L氢氧化钾乙醇溶液,0.5mol/L盐酸标准滴定溶液,10g/L酚酞指示液。
分析步骤
称取约2.5g 实验室样品,精确至0.000 1g,置于250mL 磨口锥形瓶中,加入(25±0.02)mL 氢氧化钾乙醇溶液,连接冷凝管,置于水浴中加热回流1 h,稍冷后用10mL 无水乙醇淋洗冷凝管,取下锥形瓶,加入5 滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失,加热试液至沸。若出现粉红色,继续滴定至红色消失即为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。1
羟值的测定试剂和材料
吡啶,正丁醇,乙酰化剂(乙酸酐与吡啶按1+3 混匀,贮存于棕色瓶中),0.5mol/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液,10g/L酚酞指示液。
分析步骤
称取约2.2g实验室样品,精确至0.0001g,置于250mL磨口锥形瓶中,加入(5±0.02)mL乙酰化剂,连接冷凝管,置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中,继续加热10min后,冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸,称取约10g实验室样品,精确至0.01g。置于锥形瓶中,加入30mL吡啶,加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。1
水分的测定称取约0.6g实验室样品,精确至0.0002g,置于25mL烧杯中,加入少量三氯甲烷,加热溶解并转移至25mL容量瓶中,用三氯甲烷冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度。量取5mL±0.02mL该试样溶液,按GB/T 6283直接电量法测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
灼烧残渣的测定按GB/T 7531进行。灼烧温度为850℃±25℃。2
砷的测定按GB5009.76 砷斑法进行。3按“湿法消解”处理样品,测定时量取10mL±0.02mL 试样溶液(相当于1.0g 实验室样品)。限量标准液的配制:用移液管移取3mL±0.02mL 砷(As)标准溶液(相当于3μg As),与试样同时同样处理。
铅的测定1.比色法(仲裁法)
按GB/T 5009.75进行。样品的处理:称取约2.5g实验室样品,精确至0.000 1g,置于50mL坩埚中,先在低温下炭化,然后在500℃~550℃灰化,冷却后,加入5mL硝酸溶液(1+1),搅拌使之溶解,加水10mL转移至25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.原子吸收光谱法
按GB 5009.12进行。4按GB/T 5009.75“干法消解”处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时,可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。
氧乙烯基的测定按GB/T 7385进行。5