内容简介
《肉制品胭脂红着色剂测定(GB/T 9695.6-2008)》由中国标准出版社出版。
测定方法高效液相色谱法
(1)原理 :
试样中的胭脂红经试样脱脂、碱性溶液提取、沉淀蛋白质、聚酰胺粉吸附、无水乙醇十氨水十水解吸后,制成水溶液,过滤后用高效液相色谱仪测定。根据保留时间定性,外标法定量。
(2)试剂和材料 :
如无特别说明,所用试剂均为分析纯。
水:符合GB/T 6682—1992规定的二级水;甲醇:色谱纯;甲酸;石油醚:沸程为30℃—60℃;无水乙醇;钨酸钠;柠檬酸;乙酸铵;海砂:化学纯。
(3)试验方法:
先用盐酸溶液(1+10)煮沸15 min,用水洗至中性,再用50 g/L氢氧化钠溶液煮15 min,用水洗至中性,于105℃干燥,贮于具塞瓶中;
硫酸溶液(1+9(体积比)):量取10 mL浓硫酸,在搅拌的同时缓慢加入到90 mL水中;
钨酸钠溶液(c=100 g/L):称取10 g钨酸钠,加水溶解,稀释至100 mL;
乙酸铵溶液(c=0.02 mol/L):称取1.54 g乙酸铵,加水溶解,稀释至1000 mL,经0.45 μm滤膜过滤;
柠檬酸溶液(c=200 g/L):称取20 g柠檬酸(C6H8O7·H2O),加水溶解,稀释至100 mL;
甲醇十甲酸(3+2(体积比)):量取60 mL甲醇、40 mL甲酸,混匀;
无水乙醇+氨水+水(7+2+1(体积比)):量取70 mL无水乙醇、20 mL氨水、10 mL水,混匀;
pH=5的水:取100 mL水,用柠檬酸溶液调pH到5;
聚酰胺粉(尼龙6):过200目筛;
胭脂红标准品:含量≥95%
胭脂红标准储备液(c=l mg/mL):称取按其纯度折算为100%质量的胭脂红标准品0.100 g,置于100 mL容量瓶中,用pH=5的水溶解,并稀释至刻度,或使用有证标准溶液用水稀释而成。
胭脂红标准工作液:临用时将胭脂红标准储备液用水稀释至所需浓度,经0.45 μm滤膜过滤。
仪器和设备实验室常规仪器及下列仪器。
(1)机械设备:用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机,或多孔板的孔径不超过4 mm的绞肉机。
(2)高效液相色谱仪(配有紫外检测器或二极管阵列检测器)。
(3)G3砂芯漏斗。
(4) 恒温水浴锅。
(5)分析天平:可准确称重至0.001g1。