原理
用正己烷或石油谜抽提按照GB/T 9695.15进行水分测试后的干燥试样,蒸发除去溶剂,干燥,得到游离脂肪的含量。
试剂和材料提取剂:正己烷或石油醚(沸程为30-60℃),溴值低于1,挥发残渣小于20mg/L。
沸石。
仪器和设备实验室常规仪器及下列设备
(1)机械设备:用于试样的均质化,包括高速旋转的切割机,或多孔板的孔径不超过4.5mm的绞肉机。
(2)滤纸筒:经脱脂。
(3)脱脂棉。
(4)提取装置:索氏抽提器。
注:可用能同时抽提多个样品的自动抽提器代替索氏抽提器。
(5)沙浴或水浴:电热式或相当的其他装置。
(6)电热干燥箱:可控温于103±2℃。
(7)干燥器:内装有效干燥剂,如硅胶。
(8)分析天平:可准确称重至±0.001g。
取样实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中无受损或发生变化。
取样方法参见GB∕T 9695.19。
取有代表性的样品200 g。
试样制备使用均质器将试样均质。注意避免试样的温度超过25℃。若使用绞肉机,试样至少通过该设备两次。
将试样装入密封的容器里,防止变质和成分变化。试样应在均质化后24 h内尽快分析。
分析步骤试样称取5-8g试样,准确至0.001g(m0)。按照GB/T 9695.15规定的步骤进行干燥。已知水分含量的已干燥试样,可直接用于游离脂肪的测定。
试样中脂肪的含量不低于0.05g。
测试(1)接收瓶的称重
将少量沸石放入索氏抽提器的接收瓶里,于103±2℃电热干燥箱内烘1h。取出,置于干燥器内,冷却至室温,准确准确称重至±0.001g(m1)。
(2)抽提脂肪
将烘干的试样放入衬有脱脂棉的滤纸筒中,用提取剂润湿的脱脂棉擦净表面皿上遗留的脂肪,放入滤纸筒,将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内,加入提取剂至瓶内容积的三分之二处,连接好抽提装置,根据不同的抽提速度和所使用的抽提设备,于沙浴或水浴上加热,至少提取6h。
当使用自动索氏抽提器或其他相当的设备提取时,加热时间至少为2h。
(3)称量
取下接收瓶。在沙浴或水浴上回收抽提剂,待瓶中剩余少量抽提剂时,用空气吹干。于103±2℃电热干燥箱内干燥1h,置于干燥器内,冷却至室温,准确准确称重至±0.001g。重复以上烘干、冷却和称重过程,直至相继两次称重结果之差不超过试样质量(m2)的0.1%。
(4)第二次抽提
用第二个干燥至恒重的接收瓶,再用新的溶剂抽提1h,验证抽提是否完全,增量应不超过0.1%。
计算试样中游离脂肪的含量按下式计算,其数值以%表示。
式中:
X:试样中游离脂肪的含量,%;
m2:接收瓶、沸石连同游离脂肪的质量,g;
m1:接收瓶和沸石的质量,g;
m0:试样质量,g。
计算结果保留至小数点后一位。1