[科普中国]-肉与肉制品：水分含量测定-

蒸馏法原理

样品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管中，根据馏出液体积计算含量。

试剂甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。

仪器水分测定器，水分接收管容量5mL，最小刻度值0.1mL，容量误差小于0.1mL。

试样按GB∕T 9695.19取样。

取有代表性的样品不少于200 g。，将样品于绞肉机中绞两次并混匀。

绞好的样品应尽快分析，若不立即分析，应密封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化。存储的试样在启用适应重新混匀。

分析步骤称取适量样品（精确到0.001g，含水2-4mL），放入250mL锥形瓶中，放入新蒸馏的甲苯或二甲苯，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。

加热慢慢蒸馏，使每秒得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝插擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接受管水平面保持10min不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积计算。

计算试样中水分的含量按下式计算：

式中：

X1：试样中水分的含量，mL/100g；

V：接收管内水的体积，mL；

m：试样的质量，g。

当平行分析结果符合精密度的要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确到10%。

精密度同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内、用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过1%。

直接干燥法原理样品与砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上蒸干，然后在103±2℃的温度下烘干至恒重，测其质量的损失。

试剂如无特别说明，所有试剂均为分析纯。

（1）水：符合GB/T 6682-2008规定的三级水要求。

（2）砂：砂粒径应在12-60目之间。

用自来水洗砂后，再用6mol/L盐酸煮沸30min，并不断搅拌，倾去酸液，再用6mol/L盐酸重复这一操作，直至煮沸后的酸液不在变黄，用水洗砂，至氯试验为阴性（取洗砂后的水1mL，加1滴浓硝酸、1mL 20g/L硝酸银溶液，若不混浊，即为阴性）。于150-160℃将砂烘干，贮存于密封瓶内备用。

（3）95%乙醇。

仪器和设备（1）实验室常用设备。

（2）绞肉机：孔径不超过4mm。

（3）扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60-70mm，高35mm以下。

（4）细玻璃棒：末端扁平，略长于称量瓶直径。

试样按GB∕T 9695.19取样。

取有代表性的样品不少于200 g。，将样品于绞肉机中绞两次并混匀。

绞好的样品应尽快分析，若不立即分析，应密封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化。存储的试样在启用适应重新混匀。

分析步骤将成有砂（砂质量为样品质量的三到四倍）和玻璃棒的称量瓶置于103±2℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热30-60min，取出盖好，置于干燥器中，冷却至室温，精确至0.0001g，并重复干燥之前后两次连续称量结果之差小于1mg。

称取试样5-8g（精确至0.0001g）于上述恒重的称量瓶中。

根据试样的量加入乙醇5-10mL，用玻璃棒混合后，将称量瓶及内含物置于水浴上，瓶盖斜支于瓶边，为了避免颗粒溅出，调节水浴温度在60-80℃之间，不断搅拌，蒸干乙醇。

将称量瓶及内含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h，取出，放入干燥器中冷却至室温，精确称量，再放入干燥箱中烘干1h，并重复上述操作，直至前后两次连续称重之差小于1mg。

结果计算样品中水分的含量按下式计算：

式中：

X2：样品中的水分含量，mL/100g；

m2：干燥前试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量，g；

m3：干燥后试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量，g；

m1：称量瓶、玻璃棒和砂的质量，g。

当平行分析结果符合精密度的要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确到10%。