试样前处理是为满足测试需要或为消除干扰而在分析前对试样进行的处理。前处理方法很多,视试样的不同情况而选定,它们主要有过滤、灰化、消解、蒸馏、精流、沉淀、富集、吸附、萃取、层析等。在环境分析测试中,由于样品组分十分复杂,且含量甚微,采样后直接用于分析的项目不多,通常都需要对试样进行前处理,或者浓缩试样到所需测试量,或者消除干扰影响,而后方可用于分析。
定义试样前处理是为满足测试需要或为消除干扰而在分析前对试样进行的处理。
处理方法前处理方法很多,视试样的不同情况而选定,它们主要有过滤、灰化、消解、蒸馏、精流、沉淀、富集、吸附、萃取、层析等。在环境分析测试中,由于样品组分十分复杂,且含量甚微,采样后直接用于分析的项目不多,通常都需要对试样进行前处理,或者浓缩试样到所需测试量,或者消除干扰影响,而后方可用于分析1。
样品处理是指地球化学勘查样品在送交分析之前,根据样品的性质、工作目的和分析方法,制定加工方案,对各类样品进行不同的处理。
样品处理有干燥、破碎、过筛、缩分、研磨及混合等多种方法,有时还采用淘洗、去泥、磁选或灰化等方法分选有用的粒级或矿种。处理的目的是:①便于运输或储存;②使样品均匀化;③分选某种单一物质(如单矿物)或研究元素的存在形式;④增强代表性以利于分析测试。在样品处理中要特别注意以下几点:①防止样品号码错乱;②样品处理方案确定后,操作过程中不能任意改动;③疏松物样品在第一次过筛前一般不要研磨;④不同样品要严格区分处理工具,严禁污染。岩石样品要经过破碎和细磨。有时为了获得清晰的异常及解决某些异常解释上的问题,需从岩石碎末中选分重矿物、重磁性矿物、热磁性矿物或某些单矿物等。土壤及水系沉积物样品要烘干。在生产性工作中,通常筛取小于80筛孔粒度的部分。但在某些地质地貌及气候条件下,为了更好地发现某些元素的异常,也要筛取其他各种粒度部分,或者进行矿物选分工作。筛取或选分之后,还需要破碎或细磨到分析所需要的粒度。对于水样,为便于运输并提高分析灵敏度,有时要加以浓缩。植物及有机质样品要进行灰化。
样品前处理样品前处理,亦称样品预处理。是指将样品分解,使被测组分定量地转入溶液中以便进行分析测定的过程。对于无机物可以采用溶解法、熔融法、烧结法或闭管法。溶解法是将试样溶解于水、酸、碱或其他溶剂中,包括浸提法和消解法。熔融法是利用酸性或碱性熔剂与试样混合,在高温下进行复分解反应或氧化还原反应,将试样中的被测组分转化成易溶于水或酸的化合物。烧结法亦称半熔法,是在低于熔点的温度下,让试样与固体试剂发生反应。闭管法亦称密闭增压酸溶解法,是将试样和酸或混合酸的溶剂置于合适的容器中,再将容器装在保护套中,在密闭情况下进行分解。
对于有机物可以釆用干灰化法、湿消化法或微波消解法。样品前处理的基本要求如下:样品应分解完全使被测组分全部进入溶液,处理过程中不应引入被测组分也不能使被测组分损失,处理时所用试剂及反应生成物对后续测定尽量无干扰2。
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黄头生 - 副教授 - 华北电力大学