[科普中国]-膨胀计

简介

膨胀计是完全手动的设备，设计用于测量多种材料的线性热膨胀。只需将你要测的材料放入测试箱，并将测试箱推进炉子里。当测试材料加热后，它就开始膨胀，这就是人们所说的热膨胀。当材料发生热膨胀时，它的膨胀量就会显示在一个数字式位移功能变换器上。它尤适合用于教学、实验室、以及工业。膨胀计配有一个高精度的数字式位移功能变换器1。

常压膨胀计结构如图1所示。该膨胀计的操作步骤于下：膨胀泡1称重（W1），其中灌装约1.0ml待聚合的单体，称重（W2）。膨胀泡中单体在液氮冻结下与毛细管熔接。汞泡中灌装约4ml纯汞。膨胀计从6处接于高真空系统。1中单体在液氮冻结下，打开活塞8，抽真空至10-3-10-4mmHg。

关活塞8，解冻1中单体，使之脱气。然后再冻结、抽真空、解冻脱气，如此3-4次，待溶解于单体中的空气全部脱除后，再冻结单体，抽真空至约10-4mmHg时，关闭活塞8，解冻单体，旋转汞泡，汞沿毛细管进入膨胀抱，将单体压至AA面的上部，汞充满膨胀泡AA面的下部和毛细管的一定高度。从磨口9处取下膨胀计，从10处用导线接于电桥，将膨胀计置于辐射场内规定位置的恒温水浴中，待膨胀泡温度恒定后（约1--2min），调整好毛细管中汞面零点（多余的汞可从9处用针头吸出）和电桥零点。聚合立即开始。随着聚合的进行歹汞面的下降必然导致毛细管中铂丝电阻值的变化。电阻值的变化与汞面下降的毫米数成正比关系。因此可从电桥电流表毫安数的变化，计算出聚合率（亦可用二次仪表自动记录）。如果非辐射场内聚合，亦可不焊接铂丝，直接测量汞面下降值，算出聚合率2。

压力本体聚合膨胀计有些单体在常温下为气相，只有在一定压力下才能转变成液相。为此，我们设计了适合于压力下本体聚合膨胀计，其结构如图4所示。

以三氟氯乙烯（CTFE）的本体辐射聚合为例，这种膨胀计的操作步骤如下：系统抽真空至10-3mmHg, CTFE经低压钢瓶灌至液氮冷却下的瓶7。瓶7中单体经2-3次脱除溶解空气后，气化转移至液氮冷却下的膨胀泡1中。1中的单体从液氮温度升温至-38℃左右（汞的凝固点为-38.790）转动汞泡5，使汞灌至膨胀计中，将单体压至AA面的上部，汞充满AA面的下部和毛细管的一定高度，然后，同时用液氮冷却压力平衡泡4和膨胀泡1，并从低压钢瓶中灌0.5-1ml单体至4中。之后，从11熔断。

熔封好的膨胀计，让其缓慢回复至室温。此时，虽然膨胀泡中的单体在一定温度下有一定的气压（如CTFE室温时约6 kg/m2），但由于压力平衡泡4中的单体也具有同样大小的气压，故整个膨胀计系统仍然处于平衡状态。

将灌装好单体的膨胀计放置于辐照室恒温水浴中一定剂量强度的位置，膨胀计两端铂丝用导线接通至操作室中的电桥和记录仪表，调节好零点，升源辐照聚合。聚合结束后，在液氮冷却下切断膨胀泡，取出聚合物3。

压力下溶剂中进行共聚合的膨胀计利用膨胀计测定具有压力的溶液共聚合的聚合进程是比较困难的。我们设计了一种膨胀计用于测定以三氟三氯乙烷为溶剂的乙烯与三氟氯乙烯辐射共聚合进程，得到了满意的结果。膨胀计的结构如图6所示。

其操作步骤于下：

1.在压力图中按一定比例配置的共聚合溶剂及单体体系，定量地灌注入液氮冷冻下的转移瓶4中。在液氮冷冻下，将瓶4熔接于9处。

2.由支管5处定量注汞入膨胀泡1中，然后5与高真空系统用橡皮管15接通。关闭活塞10。

3.启开活塞6,膨胀计与真空系统相通，膨胀泡中一部分汞沿毛细管12上升至汞贮球2中。立即用液氮冷冻1。于是存留于膨胀泡底部的汞被冻结，使充于毛细管及2中的汞不会下落，同时又封住了膨胀计下口13，而且膨胀泡中汞面上部留有足够的空间，为单体灌入用。

4.关闭活塞6，启开10，抽真空至10-3-10-4mmHg，关闭10。去掉并4的液氮冻结，使并4中的单体及溶剂汽化（可缓缓加热）转移至膨胀泡1中，因1保持在液氮冷冻状态下，转移至1中的溶剂及单体立即被冻结。开10，抽真空至10-3-1034mmHg，关10。从7处熔断。

5.自活塞11处灌注少量相同配比的共单体于液氮冷冻下的压力平衡泡3中。从6处抽真空后，自8处熔断。

6.完成上述操作的膨胀计，去掉液氮冷冻，单体及溶剂和汞解冻。汞自2经13将单体和溶剂压至膨胀泡的上部。然后将膨胀计置于辐照室恒温水浴中规定剂量强度的位置，接通记录仪表，调好零点，升源辐照聚合2。