氮化硅陶瓷制作工艺简介
氮化硅陶瓷制作工艺的关键环节在于原材料的稳定性和配方的配比及烧成方法,主要分如下几个阶段。
第一阶段,硅粉氮化生产氮化硅:在氮气环境下,经过高温反应炉内使硅粉与氮气发生反应生成氮化硅,化学反应方程式:3Si+2N2=Si3N4,硅粉中Fe、O、Ca等杂质<2%,加热温度《1400℃,并注意硅粉粒度和N2的纯度,1200-1300℃时α-Si3N4含量高,但产物较为粗大,需后加工,易混入杂质,再经过破碎—研磨,生产合质量合格的氮化硅超细粉,在破碎和研磨设备与氮化硅粉体接触的部件使用氮化硅陶瓷件代替金属机械部件可避免杂质污染,生产出合格的高纯超细氮化硅粉体。
第二阶段:氮化硅陶瓷制品的生产方法有两种,即反应烧结法和气压烧结法。
1.反应烧结法:反应烧结是把硅粉或硅粉与氮化硅粉的混合物成型后在1200℃左右通过氮气进行预氮化处理,之后机械加工成所需零件,最后在1400℃进行最终氮化硅烧结。其主要反应有:3Si+2N=Si3N4(1)
在反应炉中随着炉温的不断升高,氮气的活性增强,当达到一定温度1100℃-1200℃,氮气和硅粉发生上述(1)式反应,反应放出能量并传给周围硅原子。使之活化并继续反应,随着反应不断深入胚体内部,硅粉也不断氮化生成氮化硅。该产品一般不需要研磨加工即可使用,反应烧结法适用于制造形状复杂,尺寸精确的零件。
2.气压烧结法。气压烧结是 1976年由日本的Mitomo发明的,该工艺是把Si3N4
压胚放在5-12MPa的氮气在1800-2100℃下进行烧结、施加较高的氮气压的目的是为了抑制高温下Si3N4的分解,从而提高烧结温度,进一步促进材料的致密化,并且有利于选用能形成高耐火度晶间相的助烧剂来提高材料高温性能。该工艺比常压烧结更易于使材料致密化,并且可以制备复杂形状的陶瓷部件,从而弥补了反应烧结的不足。
氮化硅陶瓷结构件技术目前主要为采用高纯超细氮化硅粉体和先进的氮化硅陶瓷烧成制度,冷等静压成型、GPS气压烧结后经过精密机床加工,生产出先进的氮化硅陶瓷结构件,关键点为原材料的烧结活性和原料配方,生产过程中应保证粉体的质量稳定性,烧结制度的合理性。