茶叶中农药残留检测包括两个重要环节:样品前处理和仪器分析。样品前处理占整个农药残留检测时间的67%左右,是影响检测结果准确性、可靠性的关键环节。分析仪器存在适用性,不同的农药采用的分析仪器存在很大差异,世界上不存在一台分析仪器检测所有的农药残留。
01样品前处理
样品前处理是把茶叶中的农药残留浸入到有机溶剂中,再将有机溶剂与茶叶分开,这样农药就转移到有机溶剂中,这一过程称之为:提取。
由于茶叶自身含有的物质对农药检测会产生干扰作用,因此需要采用一定手段将茶叶自身物质与农药分离,这一过程称之为:净化。
茶叶中农药残留含量极低,需要采用一定手段将农药浓度提高,这一过程称之为:浓缩。
图1茶叶农药残留检测样品前处理示意图
1. 提取
茶叶粉碎后,准确称取样品,加水润湿茶叶粉末,再加入有机溶剂,剧烈震荡,再离心,茶叶与有机溶剂分离。
2. 净化
利用茶叶组分与农药的化学性质差异,采用特定的固体物质(通常称为吸附剂)吸附茶叶组分,使茶叶组分滞留在固体物质上,但固体物质对农药不吸附或者吸附非常少,从而将茶叶组分和农药分离。目前净化方法最常见的是分散固相萃取和固相萃取。
3.浓缩
茶叶中农药残留浸入到有机溶剂后,浓度极低。有机溶剂非常容易挥发,浓缩过程就是将含有农药的有机溶剂挥发去除后,再采用少量有机溶剂复溶农药,从而提高有机溶剂中农药的浓度。
02 检 测
农药进入分析仪器后,产生信号,根据信号差异判断茶叶中是否含有农药残留,以及计算农药残留的含量。
气相色谱-串联质谱分析仪器
113种农药在分析仪器上的信号
||||
农业农村部茶叶质量监督检验测试中心
陈红平 代金霞 金莉莉 柴云峰