氟钽酸

　　氟钽酸是在第一容器中，在温度、pH和停留时间条件下，混合氨溶液和包括氟钽酸或氟氧化铌的含氟化物溶液的水性混合物，以开始沉淀水合的电子管金属五氧化物，其中所说的电子管金属是钽或铌；把所说的混合物转移到至少一个其他的容器中以在相同或不同的温度、pH和停留时间条件下进一步混合，以继续沉淀水合的电子管金属五氧化物。

　　氟钽酸钾结晶工艺

　　氟钽酸钾结晶过程，本身就是一个提纯过程。研究了氟钽酸钾的结晶工艺，主要研究氟钽酸钾的结晶过程中除去杂质钙和碳的方法以及冷却方式改进，从而获得最佳的的氟钽酸钾结晶工艺条件，生产出符合要求的氟钽酸钾产品。

　　结晶法制取氟钽酸钾的原理

　　氟钽酸钾结晶采用冷却结晶法来获得，即用液——液萃取法分离钽铌过程中所获得的氟钽酸溶液(以下简称：钽液)，再加入钾盐，利用K2TaF7在氢氟酸中的溶解度随温度的降低而显著降低这一基本原理来制取。

　　在钽液中，钽以H2TaF7形式存在，并含有一定量的仲辛醇、HF和H2SO4，当加入钾盐(如KCl)时，生成氟钽酸钾，经冷却结晶而析出，其反应如下：H2TaF7+2KCl=K2TaF7↓+2HCl1

　　结晶时钽液浓度、钽液HF浓度与除C效果

　　在实际生产过程中，钽液的浓度受原材料中Ta2O5含量以及反萃取条件等影响，有高有低。为了掌握结晶时除C效果与钽液浓度、除碳剂HNO3用量、钽液HF浓度之间的关系，从而获得最佳工艺条件，进行了相应试验，并经实际生产验证，获得结晶时相应的钽液浓度、除碳剂HNO3用量、钽液HF浓度与除C效果最佳配比。

　　氟钽酸钾结晶冷却工艺的改进

　　传统的氟钽酸钾结晶冷却生产工艺特点是：在转化过程中，采用蒸汽对钽液进行加热，直接加入固体KCl到转化槽内。经过一段时间保温后，放入结晶槽中，再用自来水外浴冷却结晶，冷却速度依赖自来水的温度与流量。Ta2O5收率也随着自来水的温度而变化。在夏天高温季节自来水温度往往都在30℃以上，冬季自来水温度为12~20℃，而氟钽酸钾在水溶液中的溶解度随温度的降低而显著降低的，因此，在冬季，Ta2O5直收率都比较高，可以达到95%左右；而夏季，Ta2O5直收率则较低，只能达到92%左右。Ta2O5直收率的高低是体现钽铌湿法冶炼企业技术水平的一个指标。

　　ICP—AES法测定氟钽酸钾中钙镁含量

　　采用ICP－AES法测定氟钽酸钾中钙、镁的含量。结果表明，在确定了分析谱线、检出限及测定下限、基体浓度、溶样酸度的条件 下，测定样品的钙、镁加标回收率为100.58%～102.50%，钙、镁含量测定的相对标准偏差（RSD）为0.74%～10.02%。该方法准确可靠，操作简便快速，精密度高。2

　　试剂及溶液配制

　　氟钽酸钾（钙含量2.0×10－6、镁含量1.0×10－6）；氢氟酸 （BⅧ级 ）；硝酸 （MOS级 ）；酒石酸（20%）－硼酸（5%）混合溶液，优级纯（以阳离子交换树脂处理提纯）；氩气（>99.99%）。

　　氟钽酸钾低标溶液：称取0.2000g氟钽酸钾于100mL洁净的聚四氟乙烯坩埚中，加少量的超纯水及1mL氢氟酸和1mL硝酸，低温加热溶解，冷却后加10mL酒石酸－硼酸混合溶液，移入100mL的聚四氟乙烯容量瓶中，定容至刻度摇匀。该溶液基体浓度为2mg/mL。

　　氟钽酸钾高标溶液：称取 0.2000g氟钽酸钾于100mL洁净的聚四氟乙烯坩埚中，加入少量的超纯水及1mL氢氟酸和1mL硝酸，低温加热溶解，冷却后加10mL酒石酸－硼酸混合溶液，移入100mL的聚四氟乙烯容量瓶中，准确移取20mL钙镁混合标准溶液，定容至刻度摇匀。该溶液的钙、镁相对含量（钙、镁质量与氟钽酸钾质量之比）均为0.1%。

　　试验步骤

　　准确称取0.2000g氟钽酸钾试样于100mL洁净的聚四氟乙烯坩埚中，加少量的超纯水及1mL氢氟酸和1mL硝 酸，低温加热溶解，冷却后加10mL酒石 酸－硼酸混合溶液，移入100mL的聚四氟乙烯容量瓶中，定容至刻度摇匀，即得试样溶液 （其基体浓度为2mg/mL）。将制备好的氟钽酸钾低标溶液和待测试样置入ICP－AES仪器中进行测定，并计算分析结果。

　　加标回收试验

　　准确称取0.2000g氟钽酸钾试样，经三次结晶，按试验方法操作，分别加入1mL和5mL钙镁混合标准溶液（即试验 A、B中，钙镁的加标量分别为10μg和50μg），加标回收试验结果可知，在已确定的回收试验条件下，钙、镁的加标回收率为100.58%～102.50%，该方法准确度良好。

　　通过对仪器条件优化，分析谱线的选择，基体浓度及溶样酸度的考察，加标回收率及准确性的检验，以及分析下限的研究等试验分析得出，ICP－AES法测定氟钽酸钾中钙、镁含量，所得结果精密度高，重复性、稳定性好，加标回收率良好。

　　本词条内容贡献者为:

　　王宁 - 副教授 - 西南大学