[科普中国]-杂质容限

杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量。中国药典对药物中每种杂质的检查均规定了限量,其表示方法有百分之几或百万分之几两种。

杂质限量的计算常以下式表示:

杂质限量(%)=杂质的量供/试品的量× 100%,或杂质限量(ppm)=杂质的量/供试品的量×106。

简介在制定药品的质量标准或进行药物的杂质检查时,经常会遇到杂质限量的计算问题。杂质限量计算的关键是能正确的找到并算出杂质的量,而杂质的量根据检查时所用方法不同,计算方法也不同。1

检查方法(1)采用对照法检查杂质

杂质限量(L)的计算公式如下:

L(%)=(VC/S)×100% ①

L(ppm)=(VC/S)×106 ②

式①、②中V为对照液的体积(ml),C为对照液的浓度(g/ml),S为供试品的量(g)。该方法是应用最广泛的一种。应用上述公式①或②时,分子、分母的质量单位要统一。利用此公式还可以求出标准溶液的体积或供试品的量。

(2)采用薄层色谱法检查杂质

杂质的量与供试品的量均以浓度表示;若点样时所取体积相同,则两者的量可分别用溶液的浓度表示。

(3)采用紫外分光光度法检查杂质

利用药物与杂质对光的选择吸收性的差异,即利用杂质在某波长处有吸收而药物无吸收进行检查。限量计算公式为:

L(%)=杂质的量/供试品的量×100%

(4)采用滴定分析法检查杂质 滴定液的浓度一般以mol/L表示,因此计算杂质的量时需进行单位的转换,即先将滴定液的mol数转换成杂质的mol数,然后再乘以杂质的摩尔质量即可。

限量计算公式为:

L%=（V滴定液×C滴定液×M杂/S）×100%

(5)采用测定旋光度法检查杂质

利用药物与杂质在旋光性方面的差异进行检查。杂质的量则通过旋光度计算公式来计算。

(6)采用高效液相色谱法检查杂质

该方法由于选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快等优点,是一种应用广泛的分离分析方法。中国药典(2000年版二部)采用HPLC法测定药物中的杂质,有以下几种方法:①外标法或内标法(对照品法),难以获得对照品,实用性差;②加校正因子的主成分自身对照法,方便、准确,最好;③不加校正因子的主成分自身对照法,简便易行,在没有办法获得杂质对照品时常用;④面积归一化法,误差大,通常只能用于粗略考察供试品的杂质含量。

(7)采用气相色谱法检查有机溶剂残留量(中国药典2000年版二部)本法用以检查药物在生产过程中引入的有机溶剂残留量,包括苯、氯仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷,中国药典对其残留量均规定了限度。其限量的计算方法与高效液相色谱法相同。1

本词条内容贡献者为:

李斌 - 副教授 - 西南大学