[科普中国]-粉末干燥过程

在湿化学法制备ZrO2超细粉末的干燥过程中粉末团聚状态的控制方法,添加少量的表面活性剂以及采用快速的微波干燥,可有效控制粉末团聚,过程简单,易于操作,大大缩短了干燥时间,降低了成本。

简介利用湿化学法制备精细陶瓷粉末的过程中,干燥过程是产生硬团聚的重要环节,因此加强对干燥过程中团聚状态的控制尤为重要,如何防止和减少超细粉末在干燥过程中的聚集,已成为超细粉末制备需要重点研究的课题,其中有关专家学者也开发研究了一些适合超细粉末的各种干燥方法,如冷冻干燥法、溶剂置换法、喷雾干燥法和超临界干燥法等。采用这些干燥方法可以有效地控制干燥过程中硬团聚的形成,但过程较复杂,成本高。1

表面活性剂种类及其特性表面活性剂按其是否电离可分为:(1)阴离子表面活性剂。它可在水中离解,且起作用的活性部分为阴离子,如羧酸盐、磺酸盐、硫酸盐等。(2)阳离子表面活性剂。在水中离解后起表面活性作用的是阳离子,主要是有机胺的衍物,常在酸性介质中作分散剂。(3)两性表面活性剂。其分子中同时有酸性基和碱性基,按溶液的pH值不同而呈阳离子或阴离子。(4)非离子型表面活性剂。在水溶液中不电离,其亲水基主要是由具有一定数量的含氧基团(一般为醚基和羟基)构成,正是这一特点决定了非离子型表面活性剂在某些方面优于离子型表面活性剂,由于在溶液中不是离子状态,所以稳定性高,不易受强电解质无机盐类物质存在的影响,也不易受酸碱的影响,水溶性好,在固体表面不易发生强烈吸附,在干燥、煅烧过程中很容易挥发掉,而不留下任何杂质或离子,因此在湿化学法制备ZrO2超细粉末的干燥过程中选择非离子型表面活性剂。实验中所用表面活性剂为聚乙二醇PEG200、PEG6000、PEG20000。1

表面活性剂对微粉团聚状态的控制1、表面活性剂防团聚的作用

在湿化学法制备ZrO2超细粉末的过程中,加入一定量的表面活性剂能显著提高溶胶对电解质的稳定性,这种现象称为保护作用,又称为空间稳定性,即空间位阻效应。产生稳定作用的原因是表面活性剂吸附在胶粒表面,形成一层保护膜,包围了胶体粒子,把亲水性基团伸向水中,并且具有一定的厚度,所以当胶体质点在相互接近时的吸引力大大削弱,而且这一保护膜还会增加相互排斥力,因此增加了胶体的稳定性,所以在胶粒处于同性电相斥的状态下,加入一定的表面活性剂使胶粒间既具有静电效应又具有空间位阻效应,起到了分散作用。图1所示为加入表面活性剂防止了胶粒间的相互凝聚。

2、干燥煅烧过程中对团聚状态的控制

湿化学法制备的胶粒在末加表面活性剂时,差热分析曲线只有很微弱的有机物放热峰,这说明胶粒之间紧密接触,煅烧过程中极易生成硬团聚,因为以毛细管水的形式存在的吸附水和结构配位水脱除时所造成的收缩现象,为生成硬团聚创造了条件。当湿凝胶中加入非离子表面活性剂时,使胶粒表面吸附活性剂,将粒界间的非架桥羟基和吸附水彻底“遮蔽”,以降低粒界间的表面张力,在干燥过程中凝胶只产生较弱的收缩,从而降低了干燥过程的团聚程度。1

微波干燥对粉末团聚的影响普通干燥箱干燥物料,是利用电能辐射器发射远红外线直接照射在被干燥物料上使之加热,随着湿物料表面水分的汽化,逐渐形成物料内部与表面的温度差,由于物料内部的水分借扩散作用向表面移动而在表面汽化,从而使物料得到干燥,所以干燥时间长,干燥超细粒的凝胶会产生较严重的团聚现象,因而使粉末的团聚粒径明显提高。而微波炉干燥采用的是发射微波,使物料的所有分子产生振动,使得物料分子摩擦而产生热量使水分蒸发,所以干燥速度极快,颗粒团聚程度小。

不同的干燥方法,粉末的团聚粒径大不相同。当pH值均为8.5～9.0时,远红外线干燥所得粉末平均粒径为9.720μm,而采用微波干燥时平均粒径为7.182μm,降低了2.538μm,且干燥时间大大缩短,由红外线干燥的8h降为20min,并且从表中还可以看出,在PH值相同、干燥相同的条件下,表面活性剂添加量不同,对超细粉末粒径影响也很大。因此,得到ZrO2超细粉末的最佳条件为:pH=9.5～10.0,表面活性剂添加量为(1.25%+1.25%)PEG(20000+ 200),微波干燥20min,可以得到ZrO2超细粉末的平均粒径为0.514μm。1

本词条内容贡献者为:

李斌 - 副教授 - 西南大学