三角形分级法(triangular fractionation)是一种沉淀分级方法。在原始试样溶液中加入足够的沉淀剂,使沉淀量为原试样的一半左右,将沉淀物与清液分离,然后将沉淀物再溶解,再仿照原始试样那样重复进行沉淀。在分离出来的清液中加入足够的沉淀剂,使每一步都沉淀出溶液中所保留试样的一半。1
简介Melffrory-Biget提出了三角形分级法,以提高分级效率。下图是三角形分级过程的示意图。
在溶液中加入沉淀剂使产生的高聚物沉淀约为原试样的一半左右,这第一次分级得到两个级分。然后每一级乙 分又分为两个级分,把第一次分级得到的沉淀再分级时的母液与第一次分级所得母液再分级时的沉淀合并作一个级分,这是第二次分级,共得三个级分。依次类推,分级n次可得n+1个级分。
实验设备三角形分级法的设备基本上由恒温槽,三口烧瓶、计量滴定管、螺旋搅拌桨和温度计等五部分所组成,如下图所示。
高聚物溶液相分离时,需要几小时到几十小时的热力学平衡时间,要求有一个恒定温度环境,温度的波动应维持在±0.05℃范围内。 通常是用一恒温精度在±0.05℃的恒温槽来实现·。
沉淀分级所用三口烧瓶,其容量应视分级目的而定。如果分级仅仅是为了测定高聚物的分子量分布,则可用500毫升三口烧瓶。如聚合物级分还需作其他应用,则就需要用3000毫升三口烧瓶。溶液分相时,浓相沉到三口烧瓶底部,达到相平衡后,可以很容易从三口烧瓶底部的活塞放出。放出的沉淀相,用大量沉淀剂洗涤后,可在通风橱中凉干,然后移入真空烘箱内干燥恒重。2
优点三角形分级法与其他沉淀分级法相比具有能得到窄级分样品、所需时间较短、消耗最少及溶液体积最小等优点。
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张静 - 副教授 - 西南大学