[科普中国]-化学净化炉

化学净化炉（chemical purification furnace）是指在石墨化过程中，以化学方法除去制品内杂质元素及化合物，获得高纯度产品的大炉型。较多的化学净化炉是建立在艾奇逊炉的基础上，除保留该炉型的基本特征外，为适应通纯化气体的需要，结构上作必要的改动。

简介化学净化炉（chemical purification furnace）是指在石墨化过程中，以化学方法除去制品内杂质元素及化合物，获得高纯度产品的大炉型1。

原理在石墨化时，向炉中通入氯气或氟利昂-12，作为纯化气体，也有用NaF和NaCl作纯化剂，将其放置在炉芯制品周围，高温下分解为元素氯和氟，这些化学性活泼的卤元素与石墨制品内的各种杂质元素及其化合物结合成熔点和沸点都很低的卤化物而汽化。在提纯过程中，生成的金属蒸气或杂质气体，先从制品内部扩散到制品额外表，被外层填料吸附。

当制品中的杂志弄浓度较填料中高时，制品内的杂质就能向外扩散，直到二者的浓度相等达到平衡时，制品内的杂质就不再排出。因此制取高纯石墨时，原材料、电阻料和保温料等也要求有较高的纯度。通气时，电阻料的温度高于制品，于是先被提纯，此时在制品外围的纯化气体的分压高于制品中纯化气体的分压，纯化气体乃能渗透到制品内部与杂质起作用生成卤化物逸出1。

结构较多的化学净化炉是建立在艾奇逊炉的基础上，除保留该炉型的基本特征外，为适应通纯化气体的需要，结构上作必要的改动。

（1）在炉芯的底部，增设石墨通气管，管上开有多个小孔，以放散纯化气体。

（2）使侧墙成为固定式的，并加密封，为避免有害气体的外泄逸出。

（3）增设有害气体的排气系统。

（4）增设纯化气体的供气系统2。

工艺按艾奇逊的炉型作业分为：

（1）铺底料。炉底先铺一层煅后石油焦与沥青焦组成的混合焦，粒度为0~2mm，厚度铺至距通气管约50mm处，以作为保温层，然后在其上铺一层透气性大的煅后石油焦，粒度为20~30mm，直铺到盖住通气管约50mm厚，在透气料上再铺一层粒度5~10mm，厚约100~150mm的煅后石油焦做电阻料。

（2）装炉。制品堆放在铺底的电阻料上，每列纵向制品的间隔约50mm左右，以电阻料填充其间制品周围再填上电阻料构成炉芯，炉芯与炉电极之间距约300mm，用细碎的石墨填充，粒度不大于4mm。炉芯两侧和上面铺保温料，厚度均不小于600mm，装炉要保证纯化气体在炉内能分布均匀，电阻料和保温料要求纯度较高。

（3）通气。当炉温达到1800℃±50℃，送入洗涤用气体氮，维持到1900℃左右开始送入氯气，炉温达到2000℃左右送入氟利昂-12和氯，两者比例约1:1，一直通到2700℃±50℃的温度时停电，同时停止通氟利昂，但仍继续通氯到炉温降至2000℃以下，改送氮将制品中的氯洗出，并防止制品氧化和杂质气体反渗。制造该石墨时，尚需在通氮后再通氩，一直到出炉，以防止石墨吸附氮。送入洗涤气体愈多，原材料及辅助材料中的杂质愈少，则制品中不纯物含量便愈低。在炉子冷却过程中，需自然冷却而不用水冷，通氮的目的之一也在于加速冷却。密度低和尺寸小的制品，容易通入纯化气体，杂质也容易扩散出来，对密度高，尺度大的制品，则石墨化温度和高温下通气时间都要相应增加3。

本词条内容贡献者为:

石季英 - 副教授 - 天津大学