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[科普中国]-农药多残留分析方法

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农药多残留分析方法是分析食品、土壤和水中多种农药残留的检测分析方法。使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定多种不同种类的多种农药,实现了对多种类农药的高灵敏度定性、定量测定。

食品农产品的组成成分复杂,农药的种类繁多且含量较低,同系物、共轭体系等的存在使得传统的分析技术无法满足现在残留分析的要求。

简介我国的农残分析研究工作始于20世纪50年代后期,当时的检测技术相对比较落后,仅限在比色法和容量法,方法灵敏度低,选择性差。食品农产品的组成成分复杂,农药的种类繁多且含量较低,同系物、共轭体系等的存在使得传统的分析技术无法满足现在残留分析的要求。气相色谱技术的引进极大地推动了我国农药残留分析的发展,大大提高了农药残留分析检测的水平。高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术,对于气相色谱法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物,原则上都可以进行有效的分离检测。质谱以及色谱.质谱联用技术的应用,使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定多种不同种类的多种农药,实现了对多种类农药的高灵敏度定性、定量测定。

农药的多残留检测,一直是分析化学工作者追求的目标,是农药残留分析的研究重点和发展趋势。现代农残分析主要是针对多残留分析,需要同时满足特异性强、灵敏度高、重现性好和线性范围广等方面的要求。现代化的农药残留分析要在准确分析的基础上,进行快速高效的分析。与常规检测分析一样,多残留检测也包括样品的前处理和仪器测定两方面。在技术要点方面,各国的多残留分析方法与单一成分的方法基本相同,不同之处在于根据基质的不同选择不同的前处理操作。利用农药多残留技术,美国可同时分析的农药近400种,德国有300多种,荷兰有200多种,瑞典有170多种。由于食品基质成分复杂,不同农药的理化性质存在较大差异,而且同一种农药有同系物、异构体、降解产物、代谢产物以及共轭物的存在,使得目前没有哪一种多残留分析方法能同时涵盖所有的农药种类1。

蔬菜和水果中农药多残留检测方法目前常用的蔬菜、水果中农药多残留检测方法是快速检测法和气相色谱法。

一、快速速测法该法操作简便、快速、灵敏、经济、检测时间短,适合市场农药残毒批量检测,可及时对市场上含农药残毒的蔬菜进行监控,净化蔬菜市场,避免因食用含高残毒农药的蔬菜而引起的中毒事故。其基本原理是依据胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色过程发生改变,由此可判断出样品中是否有高剂量的有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。

二、气相色谱法它是一种较为准确的定性定量检测方法,尤其对蔬菜、水果中低含量的农药能够进行较准确的定性定量,相对而言,气相色谱法操作步骤较多,实验室操作要求高,检测过程主要包括提取、浓缩、净化、仪器测定等骤。下面介绍两种具体的蔬菜、水果中有机磷和拟除虫菊酯类农药多残留检测方法。

1.蔬菜、水果中有机磷类农药多残留检测方法

该方法可一次性检测敌敌畏、敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷、杀螟硫磷和马拉硫磷等多种有机磷类农药。具体操作如下:称取打碎蔬菜样品25.0克放入250毫升烧杯中,用100毫升量筒加入乙腈50毫升,于组织分散机上匀浆一二分钟,滤液用玻璃漏斗过滤到装有5克氯化钠的100毫升具塞量筒中,用力振荡摇匀,静置30分钟左右,待液体完全分层,用10毫升移液管移取上清液10毫升放于100毫升小烧杯中,将小烧杯置于80度恒温水浴上用空气流吹扫,浓缩近干。用乙酸乙酯溶解定容至5毫升容量瓶,溶液用玻璃注射器过0.22微米微孔滤膜待气相色谱仪测定。

2.蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药多残留检测方法

该方法可一次性检测六六六、滴滴涕、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等多种拟除虫菊酯类农药。具体操作于下:称取打碎蔬菜样品25.0克于250毫升烧杯中,用100毫升量筒加入乙腈50毫升,于组织分散机上匀浆一二分钟,滤液用玻璃漏斗过滤到装有5克氯化钠的100毫升具塞量筒中,用力振荡摇匀,静置30分钟左右,待液体完全分层,用10毫升移液管移取上清液10毫升放入100毫升小烧杯中,将小烧杯置于80℃恒温水浴上用空气流吹扫,浓缩近干。将浓缩近干样品用正己烷和内酮溶液(其比例为(9:1)溶解,过氟罗里硅土小柱,再用正已烷和丙酮溶液(其比例为9:1)淋洗,收集10毫升淋洗液于100毫升小烧杯中,再将淋洗液置于80℃恒温水浴上用空气流吹扫,浓缩至二三毫升,用正己烷溶解定容至5毫升容量瓶,待气相色谱仪测定2。

本词条内容贡献者为:

梁志宏 - 副教授 - 中国农业大学