经过碱炼的油脂,会有少量皂脚残留。皂脚的存在会影响油脂食味,同时还会影响油酸的透明度。油脂中的皂脚含量即含皂量,它以100g油脂中所含油酸钠的克数表示。
含皂量的测定油脂中的含皂量,即油脂经过碱炼后,由于水洗不彻底而残留在油脂中的皂化物数量(以油酸钠计)。
1.方法原理油样用石油醚和乙醇溶解后,加入比油样质量多10倍的热水使皂化物水解;
RCOONa+H2O←→RCOOH+NaOH
向水解液中逐滴滴入微量强酸时,使反应向水解方向移动,直至皂化物完全水解,根据消耗酸标准溶液的毫升数即可计算出含皂量。
2.试剂(1)石油醚沸程60~90℃。
(2)95%中性乙醇。
(3)0.29%甲基红乙醇溶液。
(4)0.0lmol/L硫酸标准溶液。
(5)无水碳酸钠。
3.仪器和用具250mL锥形瓶;微量滴定管;感量0.0001g、0.0lg天平;量筒、烧杯、恒温水浴、电炉等。
4.操作方法精密称取试样约10g(m),注入干燥的锥形瓶中,加入乙醇l0mL和石油醚60mL,摇动,使试样溶解,缓慢加入80℃的蒸馏水80mL,振摇成乳状液,滴入3滴甲基红指示剂,趁热用微量滴定管逐滴加入0.0lmol/L硫酸标准溶液,每加1滴振摇1次,滴至下层水溶液呈微红色为止,记录所用酸标准溶液的毫升数(V)。
5.计算结果油脂含皂量按下面公式计算:含皂量(%)
式中:c——硫酸标准溶液的浓度(mol/L);
V——滴定用去的硫酸溶液体积(mL);
m——试样质量(g);
0.304——油酸钠毫摩尔质量(g/mmol)。
双实验结果允许差不超过0.02%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后两位。1
含皂量的相关规定油脂中的含皂量,是指油脂经碱炼后,残留在油脂中的皂化物数量(以油酸钠计)。
油脂中含皂量过大时,对油脂品质特别是透明度有很大影响。对此种油脂进行氢化时,肥皂含量过高将使催化剂中毒。油脂含皂量是食用植物油卫生标准中规定的质量指标之一,也是衡量油脂碱炼时水洗工序是否达到工艺操作要求的依据。
在国家食用植物油标准中,一级的大豆油、花生油和菜籽油中含皂量不得超过0.03%。
相关扩展皂化价皂化价是指一克油脂完全皂化所需要氢氧化钾(KOH)的毫克数。
油脂皂化价对制皂工业是最重要的指标,因为可以决定制皂时碱的消耗量。其次,各种油脂分子量与皂化价有关,皂化价高的油脂,意味着含有较多的低分子量的脂肪酸。皂化价低予常数以下的油脂,可以推断出添加了高分子量的其它油脂,或者是混入了不皂化夹杂物(如矿物油)。因此,各种油脂都有一定的皂化价范围,通过测定,可以了解油脂的纯度。
不皂化物油脂成分中不皂化物的含量,是表示油类的自然性及纯度。油脂在皂化处理时,不与氢氧化钾(或氢氧化钠)起作用,且不溶于水的物质,其中有固醇,高分子醇类(如甾醇类)、生育酚类、烃类与树脂、蛋白质、碳水化合物、色素等以及偶然混入的矿物油和其他使油脂发生气味、颜色反应的物质。
不皂化物是油脂品质检验项目之一。一般植物油中,不皂化物的含量在1%左右,如果不皂化物超过其应有的最高限度,表示油脂质量较差。同时,工业上不皂化物是制皂工业考虑的指标,一般要求不超过2—3%。
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蒲富永 - 教授 - 西南大学