真空冷冻干燥
近些年来,真空冷冻干燥设备发展很快,其种类也比较多,分类方法主要有以下几种。
(1)按冻干面积分为大、中、小三种。通常认为50m2以上的为大型冻干机;5~50m2的为中型冻干机;5m2以下的为小型冻干机。市场上供应的最小冻干机为0.1m2,非标准冻干机还有0.02m2的。
(2)按用途分为医药用冻干机和食品用冻干机两种。医药用冻干机要求其制造精度高,所用材料好,必须符合GMP(最佳医药制造管理和品质管理规则)标准要求;功能齐全,一般都应该设置在位自动清洗装置(CIP)和在位灭菌装置(SIP),并根据需要设置压盖机构和取样机构。食品用冻干机通常是辐射加热,对搁板的加工精度要求相对较低,冻干面积较大。
(3)按物料的冷冻地点分为冻干合一型和冻干分离型。冻干合一型是指物料的冷冻和干燥均在冻干箱内进行,冻干箱内的搁板里既能制冷又能加热,被冻干物料放在搁板上,主要依靠传导进行预冻和加热,辐射传热是次要的。医药用冻干机多为冻干合一型,目的是保持物料清洁卫生,防止污染。冻干分离型是指预冻在冷库、速冻机或液态容器里进行,干燥时再将预冻好的物料移到干燥箱(仓)内,目的是节约能源,节省干燥时间,提高生产效率,降低产品成本,这种冻干机以辐射加热为主,多适用于食品冻干机。
(4)按冷冻方式可分为静态冷冻、动态冷冻、离心冷冻、滚动冷冻、旋转冷冻、喷雾冷冻、气流冷冻等。具体选用何种冷冻方式,应该根据物料性质和冷冻干燥工艺要求而定。
(5)按捕水器(水汽凝结器)安放的位置,分为内置式和外置式两种。内置式的捕水器安放在冻干箱内,可放在冻干箱搁板的两侧、下部或后部。内置式冷冻干燥机节省占地面积。被抽气体到捕水器去的阻力小,省去了干燥箱与捕水器之间的连接管道和阀门,经济性好。但内置式捕水器与搁板之间距离较近,影响搁板加热的均匀性,容易出现热桥,影响捕水器捕水特性,还有些内置式捕水器化霜时需要停止工作,影响了生产周期和生产效率。外置式捕水器安放在冻于箱外,需要一个独立外壳,用管道和阀门将冻干箱和捕水器连接起来,其优缺点与内置式刚好相反。
(6)按所采用的真空系统,分水蒸气喷射泵型和捕水器加机械泵型两种。水蒸气喷射泵真空系统不用捕水器,能直接大量抽出水蒸气,抽气量大、效率高,抽气量可以控制,但需要水蒸气作为动力,锅炉产生水蒸气的压力容易波动,影响泵的性能,烧锅炉容易造成环境污染,因此只有少量食品采用这种系统。捕水器加机械泵系统中需要为捕水器配置一套制冷系统。一般单级压缩机的制冷系统,蒸发器表面最低温度为一35℃;双级压缩机的制冷系统可达到一50℃;复叠式压缩机制冷系统能达到一80℃。根据真空度的需要,在捕水器前面可配置罗茨泵加水环泵机组、罗茨滑阀泵机组、罗茨放片泵机组,或者只配置能直排大气的各种机械真空泵。
(7)按冻干箱内搁板上的加热方式分为直接加热和间接加热两种。直接加热是用电或各种载热媒体直接加热搁板,加热速度快,节约能源,但容易造成搁板温度不均匀、难控制。间接加热需要有换热器,热媒经换热器被加热之后再用泵打入搁扳进行循环加热,其优缺点与直接加热式刚好相反。
(8)按加热所采用的工质,分油、水、水蒸气加热以及电加热几种。油的价格高,载热量少,循环量大;水在搁板流道内容易结垢,降低通道截面积,影响换热效果;水蒸气的温度和压力不好控制;电加热搁板温度均匀性不好。因此,近年来各厂都配制各种适合于制冷和加热两用的冷热煤工质,如乙二醇、R11等。
(9)按生产方式分连续式和间歇(周期)式两种。连续式冻干机造价高,适合于单一品种物料大规模生产;间歇式冻干机的优缺点与连续式刚好相反1。
静态升压冷冻测量法在真空检测上的应用静态升压冷冻测量法是一种特殊的真空系统检测方法,静态升压冷冻测量法相比常规的静态升压法,可更快,更准确的区分渗漏和放气,它适用于系统的整体渗漏(不含水蒸气)检测。
冷冻测量时渗漏进去的绝大多数气体(不含水蒸气)无法冷凝,而放出的气体及渗透的水蒸气基本可以冷凝。因而冻测量法可以将系统渗漏(不含水蒸气)与系统放气及渗漏的水蒸气迅速分开,从而达到快速检验真空系统的目的。系统放气及渗漏的水蒸气是可变量,可以通过热处理、降低环境湿度等方法使之减小2。