[科普中国]-热重量分析器

热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。

简述热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。

热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。1

原理样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着质量的变化。热重分析就是在不同的热条件（以恒定速度升温或等温条件下延长时间）下对样品的质量变化加以测量的动态技术。热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。热重分析的结果用热重曲线或微分热重曲线表示。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（或时间）为横坐标，自左至右表示温度（或时间）增加。

热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。1

特点热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀，高温分解，吸附 /解吸附，溶剂的损耗，氧化 /还原反应，水合 /脱水，分解，黑烟末等。TGA常用来确定选择的物质特性因透过分解、氧化，或挥发(如 水分)而造成质量的减少或增加。TGA常见的应用：（1）透过分解特性模式分析物质的特性；（2）研究降解机制及反应动力学；（3）测定样品中有机物的含量；（4）测定样品中无机物（如灰）的含量，或许可用来准确预测出物质结构或直接当作一种化学分析。这是一种对研究聚合物特别有用的技术，包括热塑性塑料，热固性塑料，弹性体，复合物，塑胶薄膜，纤维，涂料以及油漆。2

应用目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。具体包括：无机物、有机物及聚合物的热分解；金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；固态反应；矿物的煅烧和冶炼；液体的蒸馏和汽化；煤、石油和木材的热解过程；含湿量、挥发物及灰分含量的测定； 升华过程\脱水和吸湿； 爆炸材料的研究；反应动力学的研究；发现新化合物；吸附和解吸；催化活度的测定；表面积的测定；氧化稳定性和还原稳定性的研究；反应机制的研究。2

TGA系统组件试样支持器；炉子；测温热电偶；传感器；平衡锤；阻尼和天平复位器；天平；阻尼信号2

操作步骤1、 开机30分钟，打开软件，待仪器稳定；

2、 取两空白坩埚（若测试超过500℃，必须使用陶瓷坩埚！）放于测试杆上，盖上炉盖，点击仪器操作版上的“清零”，“DSC”和“TG”数值为零（数值误差小于±0.1）方可进行下一步操作；

3、 在电脑操作平面上点击“设置”→“通信连接”连接仪器与电脑→点击“设置”→选择“参数设置”→输入所需参数→点击“设置”→点击三角符号的“开始”按钮，进行测试。

4、 空白实验结束后，待仪器冷却至室温→把坩埚放至测试杆上→点击仪器控制面板“清零”待“DSC”和“TG”数值为零后取出一只坩埚，装样品，再将坩埚放入炉内→点击“设置”→选择“参数设置”，输入所需参数后点击“设置”→“文件”→选择“调入基线”，选择所需基线，点击“开始”，进行测试。2

注意事项1. 测量样品要放在坩埚中间部位；

2. 温度校准时，炉子下放的磁铁要接近炉子但不要碰上；

3. 当温度小于800℃时，气体流量选择60mL/min；当温度大于800℃时，气体流量选择100mL/min；

4. 当热耦移动或者温度不准确时要进行温度校准；

5. 在仪器经常使用的情况下，每个月进行一次重量校准，不经常使用时，在每次使用前校准即可；

6. 在实验过程中，保持实验台的平稳，不要晃动实验台；

7. 如果所用的坩埚是陶瓷坩埚，校准时不能带着陶瓷坩埚校准；

8. 要将坩埚卡在仪器的凹槽内；

9. 测量的样品一般不超过10mg，当温度达到800℃以上时，样品一般用5mg到7mg即可；

10. 实验完毕降温时，温度降低到200℃一下可以把炉子降下来，加快降温速度，但当温度在200℃以上时不允许降下炉子，高温下氧化速度快，对仪器有损害；

11. 在坩埚挂在挂钩上时不允许取样和放样，待它下来时才可操作；

12. 坩埚和挂钩每次使用完毕后要用酒精棉擦洗，在实验温度比较高时，坩埚最好用酒精灯烧，保证不污染下次实验的样品。1

数据整理1、 热失重：点击“数据分析”→“热失重”→输入所需起止温度→点击“OK”。

2、 熔点（热焓）：点击“数据分析”→选择“熔点（热焓）” →鼠标移至DSC曲线，选择开始温度，点击鼠标左键→将鼠标移至DSC曲线上，选择结束温度，点击鼠标右键。1

本词条内容贡献者为:

蒲富永 - 教授 - 西南大学