简介
水中固体是指在一定的温度下将水样蒸发至干时所残余的那部分物质,因此也曾被称为“蒸发残渣”。严格来讲,水中固体应当包括除溶解气体以外的其他一切杂质。水中固体有各种分类。将水样置于容器中蒸发至近干,再放在烘箱中在一定温度下烘干至恒重,如此所得的固体称为“总固体”。根据溶解性的不同可分为“溶解固体”和“悬浮固体”。一般,将能通过2.0μm或更小孔径滤纸或滤膜的那部分固体称作溶解固体,不能通过的称作悬浮固体。根据挥发性的不同,水中固体又可分为“挥发性固体”和“固定性固体”。挥发性固体是指在一定温度下(通常为550℃),将水样中固体灼烧一段时间后所损失的那部分物质的质量,又称“灼烧减重”;灼烧后所留存的那部分物质的重量,则称作“固定性固体”。固定性固体可以大约代表水中无机物质的含量,挥发性固体可以大约代表水中有机物质的含量。因为在550℃下,有机物全部被分解成CO2和H2O而挥发,而无机盐类,除了铵盐和碳酸镁,在此温度下都相当稳定。1
温度的影响烘干所采用的温度对水中固体测定结果的影响很大。因为质量的变化与有机物、机械吸着水和结晶水的挥发,加热引起的化学分解,以及氧化引起的增重等都有关系,而这些变化是受烘干温度和烘干时间的影响的。残渣在103~105℃烘干时,结晶水和部分吸着水得以保留,但重碳酸盐会损失二氧化碳和水,该温度下有机物的挥发量很少。当烘干所用的温度为(180±2)℃时,几乎所有的机械吸着水将损失掉,当硫酸盐含量高时,部分结晶水仍可能留下来,有机物部分挥发,部分氯化物和硝酸盐可能会损失。一般而言,180℃烘干时所测得溶解性固体的量较之103~105℃烘干时所得溶解性固体的量更接近水样的实际含盐量。1
103~105℃烘干的总固体将混合均匀的水样,在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴上蒸干,并置于103~105℃烘箱内烘至恒重。蒸发皿两次恒重后,称量所增加的质量即为总固体(mg/L)。计算方法如下1:
总固体=
式中 A—总固体+蒸发皿质量,mg;
B—蒸发皿质量,mg;
C—水样体积,mL。
注意事项:所取水样体积以其中含10~200mg固体为宜。若太少则称量误差大,量太多则易影响吸着水蒸发。若水样中含有较高浓度的钙、镁、氯化物和硫酸盐等易吸水的化合物时,可能要延长烘干所需的时间,并且要注意干燥和迅速称量。采集水样时,要排除巨大的漂浮物和成团的非均匀物,并撇开表面漂浮的油和脂。1
550℃灼烧所测得的固体将蒸发皿先在升温至550℃的马弗炉中灼烧1h,干燥冷却后称其质量并用来测定水样的总固体,方法与103~105℃烘干的总固体测定方法基本相同。然后,将含有总固体物质的蒸发皿再放入冷的马弗炉中,加热到550℃,灼烧1h,取出后在干燥皿中冷却,如此反复称至恒重,所损失的质量即为挥发性固体的含量(mg/L),所留存的质量即为固定性固体的量(mg/L)。计算方法如下1:
挥发性固体=
固定性固体=
式中 A—总固体和蒸发皿的质量和,mg;
B—固定性固体和蒸发皿的质量和,mg;
C—蒸发皿质量,mg;
V—水样体积,mL。
注意事项:灼烧后固体极易吸收空气中的水分,称重操作一定要迅速。1