[科普中国]-水溶性氮(WSN)

水溶性氮的测定

原理样品速效氮包括铵态氮和硝态氮。在扩散皿中，样品在强碱性环境和硫酸亚铁存在条件下进行水解还原，使易水解态氮和硝态氮转化为氨气被硼酸溶液吸收，用标准酸滴定吸收液中的氨，根据标准酸的消耗量计算速效氮的含量。

步骤1.称样（在样品测定同时进行空白试验。）

称取通过2 mm筛风干样品2.00g和1.0g锌一硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。

2.封皿

在扩散皿内室中加人3 mL硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘合，然后小心地用两根橡皮筋交叉成十字形圈紧。

3.加碱

再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10 mL的NaOH [c(NaOH)=1.8mol/L]溶液于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严。

4.扩散

水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与样品充分混匀，随后放人40℃的烘箱中，24h后取出。

5.滴定

用盐酸标准滴定溶液标准溶液滴定内室吸收液由蓝绿色变为微红色，记录标准酸消耗量。

6.结果计算

样品速效氮含量以氮的质量分w计，数值以(mg/kg)表示，按下式计算:

w=[(V-V0)*C*14*1000]/m ;

式中：

V一滴定土样消耗标准酸体积，mL；

V0—滴定空白消耗标准酸体积，mL；

C一酸标准溶液浓度，mol/L；

n一风干样质量，g；

14—氮的摩尔质量，g/mol；

1000一每g换算成每kg质量。

注：取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留整数位

注意事项1、扩散皿使用前必须彻底清洗，先用小刷去除残余后冲洗，然后浸泡清洁剂及稀盐酸中，再用自来水冲洗.最后用蒸馏水淋之，晾干备用；

2、特制碱性溶胶必须先溶解再混合，否则会结块；另由于碱性胶液碱性很强，在涂胶液和恒温扩散时，必须特别细心，谨防污染内室。

3、测定的同时要做对照；

4、样品加在外室后，要水平轻轻地旋转，不可用力摇晃，以防污染内室；

5、加碱要快，但不能过急，用力过大，以防样品飞溅，污染内室；1