[科普中国]-糊膏法

糊膏法是制备红外光谱固体试样的一种方法。常用的液体分散介质有石蜡油、六氯丁二烯和氟化煤油。

糊膏法的定义糊膏法是红外吸收光谱测定中，制备固体试样一种常用的方法。对于无适当溶剂又不能成膜的固体样品可采用此法。1

操作步骤1）工具

玛瑙研钵及不锈钢小铲

2）介质

石蜡油、氟碳油或六氯丁二烯

3）制样方法

把已充分研磨好的粉末样品放在玛瑙研钵中，用滴管滴加适量（1-2滴即可）石蜡油或氟碳油混合后研匀。用不锈钢小铲取出研磨均匀的样品涂在窗片上放上另一窗片压紧。掌握适当的厚度即可进行测定。

4）应用范围

因为石蜡油是长链烷烃，具有较大粘度和较高折射率．可成功的克服因样品颗粒的散射给红外光谱测定带来的困难。可用在KBr法因吸水引起光谱图发生歧变的样品的分析。

5）注意事项

该方法中所用的介质均为有机物，在不同的范围均会产生吸收。2

注意事项此法虽然简单迅速，能适用于大多数固体试样，但是由于分散介质的干扰，尤其是试样和分散介质折光系数相差很大或试样颗粒不够细时，会严重影响光谱质量，固此不适于用作定量分析。1

常用的液体介质常用的液体分散介质有石蜡油、六氯丁二烯和氟化煤油。

石蜡油在2960～2850，1460，1380和720有吸收峰，六氯丁二烯在4000～1700及1500～200两区间无吸收峰，氟化煤油在4000～1200无吸收峰。

由于液体分散介质在4000～400光谱范围内有吸收，所以采用此法应注意到分散介质的干扰。根据实际情况合理选择合适的液体介质有利于提高测量的准确度和辨识度。2

选择合适制片方法的必要性化合物的红外光谱图的特征吸收谱带的频率强度和形状与被测定样品的状态和样品的制备方法密切相关。也就是说，要想得到一张高质量的红外光谱图必须根据样品的状态性质选择适当的制样方法，否则就会得不到预期的效果。比如对固体样品会由于粉碎不够，粒度过大而引起较强的散射，使谱图基线发生漂移，使吸收谱带发生畸变。又如聚合物的薄膜材料如果非常光滑平整，则会由于膜两表面的反射产生干涉条纹。如果这些干涉条纹与样品的吸收谱带叠加而造成谱带强度失真，从而会影响作出正确判断，如果进行定量分析则会造成定量分析的误差。

总之，在对样品进行红外光谱分析时，应选择适当的制样方法，是红外光谱研究取得正确信息的关键。1

本词条内容贡献者为:

李廉 - 副教授 - 中国矿业大学